分光光度法测定压裂返排液中的碘化物 determination of iodide of fracturing outlet liquid by spectrophotometry.pdfVIP

2016年第11期 西部探矿工程 21 分光光度法测定压裂返排液中的碘化物 王玉杰* （中国石油大庆油田勘探开发研究院，黑龙江大庆163712） 2- - 摘 要：本方法利用在酸性介质中，CrO 能将I 氧化成为单质碘，生成的单质碘用氯仿萃取，在一 2 7 定浓度范围内，萃取液中的碘浓度与吸光度符合朗伯—比耳定律这一规律。本方法检测精密度及准 确度高，相对标准偏差小于4.63%，加标回收率在95.44%~106.47%之间。实验证明该方法具有非常 强的抗干扰能力，而且操作简便，适于推广。 关键词：分光光度法；碘化物；压裂；返排液；返排率；地层水判别 中图分类号：TE15 文献标识码：B 文章编号：1004-5716(2016)11-0021-03 碘含量检测作为油田地质实验的一项基本分析项 分析检测碘化物还有其他一些方法，如中子活化 [3] 目，在油气勘探中占有重要地位。美国德克萨斯州莫 法、电化学方法和催化比色法 等等，不适宜于在检测 尔顿油田和我国鄂尔多斯盆地、江汉盆地等等的大量 压裂返排液。总之，常规方法检测压裂返排液中碘化 油气化探实践表明，碘和油气聚集有密切关系。目前， 物，存在诸如干扰多、误差大、不适合油田现场推广等 一些学者利用碘离子定性判别地层水，结合示踪剂监 缺点，因此，我们探索建立了此方法。 [4] 测技术，校正压裂返排率和地层产能油水比 。碘量法 1 实验部分 [1]测定碘含量比较适合于普通的成份简单的油田水，碘 1.1 方法提要 2- - 量法是依据滴定终点颜色突变来确定反应终点的，对 在酸性介质中，CrO 能将I 氧化成为单质碘，生 2 7 于压裂返排液，由于颜色比较深，干扰因素多等影响无 成的单质碘用氯仿萃取，在一定浓度范围内，萃取液中 法准确判断反应终点，从而使检测结果产生较大误差。 的碘浓度与吸光度符合朗伯—比耳定律。 常见的碘化物测定方法有： 1.2 主要设备及材料 [1] 分光光度计：备10mm石英比色皿；50mL分液漏 （1）离子色谱法 ：适于微量及痕量分析，检测油田 水中碘化物，具有检测限低、精密度好等优点，但是在 斗及其他常规玻璃仪器； 检测准确度受到和碘具有相似保留时间的物质影响且 实验试剂：碘化钾、优级纯；重铬酸钾、分析纯；浓 不易排出，影响检测结果。而且复杂油田采出液成份 盐酸、分析纯；三氯甲烷、分析纯。 会严重污染色谱柱，缩短其使用寿命，样品前处理难度 1.3 实验方法 大，检验成本高。 （1）配制实验用溶液：1000.0mg/L碘化钾标准溶 [