微波消解-催化褪色光度法测定农产品中痕量铜.pdfVIP

第25卷第4期 分析科学学报 2009年8月 V01．25No．4 JOURNALOFANALYTlCALSCIENCE Aug．2009 文章编号：1006—6144(2009)04—0481—03 微波消解一催化褪色光度法测定农产品中痕量铜 孙雪花’，韦 伟，王月霞 (延安大学化学与化工学院，陕西延安716000) 摘 要：建立了微波消解一过氧化氢氧化酸性铬兰K催化动力学褪色光度法测定农产 品中痕量铜的分析方法，对实验条件进行了选择、优化。方法的线性范围为0．128～ 14．08 pg／2SmL，检出限为0．016pg／2SmL，回收率为98．1％～101．6％。该方法方便、 较灵敏，符合农产品中痕量元素的分析要求。 关键词：催化褪色光度法；铜；酸性铬兰K；过氧化氢；微波消解；农产品 中图分类号：0657．32 文献标识码：A 铜是人体及动植物必不可少的微量元素之一，具有造血、软化血管、促进细胞生长、壮骨骼、加速新陈 代谢、增强防御机能的作用，但含量过高或过低都会产生危害。对微量铜的测定主要有原子吸收光谱 法m21、光度法陬引、流动注射化学发光法‘引、荧光法Ⅲ等。实验发现，在硫酸介质中铜可以促进过氧化氢 氧化酸性铬兰K，一定时间内酸性铬兰K褪色程度与铜的浓度成正比。本方法快速，操作简便，结合微波 消解的方法测定农产品中痕量的铜，并与经典的原子吸收光谱法相比较，结果满意。 1 实验部分 1．1主要仪器和试剂 722型分光光度计；XT一9900智能微波消解仪(上海新拓微波溶样测试技术有限公司)。 铜标准溶液(5．0×10．3tool·L叫)：准确称取0．3021gCuNO。·3H：O于干燥的小烧杯中，用蒸馏水溶 解，然后移人250mL容量瓶中用蒸馏水定容，使用时逐级稀释；酸性铬兰K水溶液：0．6g·L～；过氧化 氢：5％；硫酸：0．2 tool·L“。实验所用试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水。 1．2实验方法 mL0．6 mL0．2 在两支25mL具塞比色管中，分别加入1。00 g·L叫的酸性铬兰K，0．80 mol／L的硫 酸，1．80mL 5％的过氧化氢，向其中一支比色管中加入适量铜标准溶液，另一支用作试剂空白。用蒸馏水 稀释至刻度，摇匀。同时放人沸水浴中加热15rain，迅速取出，用流动水冷却至室温。用1cm比色皿，以 二次蒸馏水做参比，在722型分光光度计上，于530nm波长处分别测定非催化体系和催化体系反应溶液 的吸光度A。和A，计算△A=A。一A。 2结果和讨论 2．1吸收曲线 按实验方法测定催化体系与非催化体系的吸收光谱。结果表明，在530nm波长处两种体系均有较 大的吸光度，且此处△A最大，选择530D_Ill波长作为测定波长。 2．2酸性铬兰K用量的影响 按实验方法，改变0．6goL一1酸性铬兰K溶液用量，同时做对应的试剂空白，测定吸光度差值。结果 收稿日期：2008-07一02修回日期：2008一lo一31 基金项目：陕西省教育厅专项科研计划(08JK489)}延安大学校内专项基金(YDK2006—25) ‘通讯联系人：孙雪花，女，讲师，主要从事分析化学教学与光谱分析研究． 481 第4期 孙雪花等：微波消解一催化褪色光度法测定农产品中痕量铜 第25卷 表明，酸性铬兰K的用量为1．00mL时，△A值最大且稳定。 O7 mL。 本实验选择1．00 O6 2．3酸性介质的选择 O5