氢化物发生-原子荧光光谱法测定农产品中硒、锑元素.pdfVIP

62 分析仪器 2009年第5期 氢化物发生一原子荧光光谱法测定 农产品中硒、锑元素 刘衡林黄宪文杨俊衡何波 (衡阳市环境监测站，衡阳，421001) 摘 要采用微波消解法消解农产品样品，以硫脲和抗坏血酸作为预还原剂，利用氢化物发生一原子荧光光谱 法同时测定农产品中痕量元素硒、锑的含量。通过实验优化选择仪器的工作条件，考察了样品酸度、载流酸度、硼 氢化钾用量等因素对荧光强度的影响以及干扰的消除情况。结果表明，硒、锑的最低检出限分别为0．9pg／kg、0．4 2．36％～4。13％，加标回收率为91．6％～95．2％。 关键词微波消解法氢化物发生一原子荧光光谱法农产品硒锑 1 前 言 温避光保存；盐酸、硝酸、过氧化氢均为工艺超纯；硼 氢化钾、氢氧化钠、硫脲、铁氰化钾、抗坏血酸均为分 硒(Se)是人体必需的微量元素[1]，能增强机体 析纯；试验用水为超纯水。 免疫力，抵抗心脏病、癌症和衰老症。特别是硒对某 2．2仪器工作条件 些致癌物质具有特别的破坏作用，能抑制人体主要 光电倍增管负高压300V，原子化器高度8mm， 致癌因素自由基的形成。硒与体内的汞、锡、铅、镉 等重金属结合，形成金属硒蛋白复合物而能解毒、排 毒。但硒又是一个有毒性的元素，它的生物学作用 0．5mL，积分时间10s，读数方式为峰面积。 与其价态、浓度密切相关[2]，每天硒的摄入量为 2．3样品制备 45／-g左右，对人体有益，超过200pg时，会引起中将新鲜稻谷和蔬菜洗净后，在干燥通风处自然 毒[3]。锑(Sb)是一种广泛分布的有毒元素，对人体 晾干，去除灰尘，其中稻米和瓜菜还需脱壳和去皮， 有慢性毒性。美国环保局规定人体对锑和锑(Ⅲ)的 用电动磨碎机粉碎，再用玛瑙研钵进行加工后，过 每日允许摄入量(ADI值)为0．4^tg／kg。我国目前 lmm尼龙筛，制成待测样品，放人棕色玻璃容器中， 尚未见对农产品中锑含量的明确限定。本实验选择 备用。 不同区域有代表性的稻米和蔬菜样品，用微波消解 称取0．50009样品放人聚四氟乙烯消解罐中， 法进行样品前处理，采用氢化物发生一原子荧光光 加入8mL浓硝酸和2mL过氧化氢，振荡，使酸与样 谱法同时测定样品中硒、锑的含量，为评价农产品中 品混合均匀，待泡沫消去后，加盖并浸泡过夜。再将 硒、锑的富集程度提供了科学依据。 消解罐放入微波消解仪中，设置升温消解程序，进行 样品消化。冷却并等气体放尽后，加入纯水2mL， 2 实验部分 再加热浓缩至2mL，用10％盐酸、预还原剂过滤后 2．1仪器与试剂 转入10mL容量瓶，定容，摇匀，待测。同时做两份 AFS一810型双道原子荧光分光光度计(北京吉 全程序空白，消解方法与样品相同。 天公司)；硒高性能空心阴极灯，锑高性能空心阴极 2．4微波消解程序 灯；MDS一2002AT型微波消解仪。硒、锑混合标准本试验采用浓硝酸一过氧化氢消解样品，以四 溶液：用0．24mol／L盐酸溶液将标准储备溶液逐级步升压方式进行：第一步压力为0．5MPa(2min)， 稀释，配成0．25