气相色谱-质谱法测定电子电气产品塑料部件中有机锡.pdfVIP

第29卷第7期 分析试验室 V01．29．No．7 Chinese of 2010—7 2010年7月 Journal AnalysisLaboratory 气相色谱一质谱法测定电子电气产品塑料部件中有机锡 戚佳琳“’，牛增元1，王兆锟1，杨桂朋2，叶曦雯1，郝鹏飞1 (1．山东出入境检验检疫局，青岛266002；2．中国海洋大学，青岛266003) 摘要：气相色谱-质谱法(GC—MS)测定电子电气产品塑料部件中一甲基锡 (TPhT)。溶解于四氢呋喃的样品经四乙基硼酸钠水溶液衍生、沉淀后，以GC． MS定性定量检测。方法平均回收率为85．9％～107．2％，RSD低于lO％。在9 个电子电气产品塑料部件样品中，2个样品检出含有0．050％～0．212％的MMT 及DMT，GC—MS与ICP—AES方法测得总锡含量分别为0．21％、0．18％，方法问 无显著差异。 关键词：有机锡化合物；气相色谱一质谱；电子电气产品塑料部件 中图分类号：0657．63文献标识码：A 文章编号：1000-0720(2010)07-075-04 电子电气产品中的有机锡化合物(OTCs)主要锡、辛基锡及环境控制物质苯基锡进行气相色谱一 来源于塑料部件，在生产、贮存、运输及使用过程 质谱(GC—MS)检测。 中都会引起人体接触污染，并危害生态环境。 1实验部分 有机锡因具有高度透明性、良好的热稳定性 1．1仪器与试剂 等特点，是目前用途最广、效果最好的聚氯乙烯 (PVC)热稳定剂，还用作聚苯乙烯(PS)、丙烯腈／ 丁二彬苯乙烯高聚物(ABS)的保色稳定剂等【1]。NIST质谱谱库。TKISPEX-6870液氮冷冻研磨机。 最有效的有机锡热稳定剂为双烃基锡(R：SnX：)， 超声波可控清洗器。pH510酸度计。电子天平。 经常与单烃基锡并用，作用于加工的不同阶段， 并阻止热稳定差、毒性较大的三烃基锡的生成， 二甲基二氯化锡(DMT)、一丁基三氯化锡 具有很高的协同作用拉。J。在添加效果方面，甲基 (MBT)、二丁基二氯化锡(DBT)、三丁基氯化锡 锡的热稳定性比丁基锡、辛基锡高出15％一32％， (TBT)、一辛基三氯化锡(MOT)、二辛基二氯化 已被德国联邦卫生局(BGA)、美国食品和药物管锡(DOT)、三辛基氯化锡(TOT)、三苯基氯化锡 理局(FDA)、英国塑料联合会(BPF)、日本卫生(TPhT)(购自Dr．EhrenstorferGmbH)o PVC协会(JHPA)等国际机构认可为绿色环保型 ACS／HPLC甲醇、四氢呋喃、正己烷；四乙基 热稳定剂¨1。 硼酸钠(NaBEh，≥98％)；分析纯乙酸、乙酸钠； 现有研究的检测对象主要是PVC，目标物集 去离子水；0．22Ixm滤膜(NYLON)。 中于丁基锡、苯基锡方面。本研究通过对电子电 容量瓶、三角瓶等玻璃量器每次使用后用水冲 气产品中塑料部件的多种通用材质进行比较，针 洗，超声清洗2h，再用水冲洗后置于HNO，(1+1) 对有机锡热稳定剂中占绝对优势的甲基锡、丁基 中浸泡12 h以上，最后再取出用热水、蒸馏水、 收稿日期：2009-ll-14；修订日期：2010-03-31 基金项目：科技部“十一五”国家科技支撑计划课题(2006BAK04A10-02)项目资助 作者简介：戚佳琳(1975一)，女，高级工程师；E·mail：qijl@sdciq．gov．c