气相色谱-质谱法测定电子电气衬料中多环芳烃和多氯联苯.pdfVIP

气相色谱．质谱法测定 电子电气衬料中多环芳烃和多氯联苯 梁鸣·，姜晓黎，翁若荣，糖熙，吕水源 (福建出入境检验检疫局，福州350001) 摘要：建立了采用自动索氏萃取．气相色谱．质谱联用检测电子电气产品中多 环芳烃和多氟联苯的方法。通过以y(丙酮)：I，(正己烷)=1：1为溶剂，一次自 动索氏提取材料中多环芳烃和多氯联苯，分别采用H2so,预处理，再用硅胶柱 净化，气相色谱一质谱联用仪检测，该方法对多环芳烃检测限为O．2 mgkg、多 氯联苯检测限为0．1n影lcg，加标回收率在60％一99％之间，相对标准偏差 (RSD)均小于5％，多环芳烃的线性范围在0．1．100mg，L，多氯联苯的线性范 围在O．4—250啦江，相关系数(，)均大于0．999。实验结果表明方法能满足电子 电气产品材料中多环芳烃和多氯联苯的检测要求。 关键词：自动索氏提取；气相色谱．质谱法；多环芳烃；多氯联苯；电子电气产 品 目前，欧盟发布法规对多氯三联苯进行了限 证，并用定量离子进行定量。实验了电子电气产 制，限量要求为0．005％。在《关于持久性有机污 品材料有ABS塑料外壳、电线橡胶护套、陶片电 染物的斯德哥尔摩公约》中规定的12种禁用物质， 容、电解电容、发光二极管、开关二极管、电阻、 其中包括：多氯联苯。另外，多环芳香烃是环境中 电路板。在电路板实样检测中检出萘(4．04ppm) 重要致癌物质之一，目前多环芳香烃化合物总共 和荧蒽(1．23 ppm)。该方法线性范围广、灵敏度 有一百多种，其中之16种化合物于1979年被美国 高，可完全满足检测工作的需要。 环境保护署(USEPA)所列管。在2005年，德国海 1实验和分析方法 关扣押了一批中国电动工具，理由就是被检测出 1．1仪器和试剂 PAl-Is值超标，针对多环芳烃的主要方法有高效液 6890-5975美 气相色谱／质谱联用仪：Agi]ent 相色谱法【l。4]、气相色谱一质谱联用(GE／ 国安捷伦公司生产；全自动索氏萃取仪：SOX416 MC)b．7】、气相色谱法[s1；对多氯联苯和多氯三联 苯测定主要采用的是气相色谱．电子捕获检测 器，RE52CS-1真空旋转蒸发器，购自上海亚荣生 器[9]，气相色谱．质谱联用方法【lo。n】。前处理方式 化仪器厂；10mL顶空瓶，样品研磨器，电子天平 也各有不同。如：加速溶剂萃取]、微波辅助．固相 (最小称量0．0001 g)。 微萃取、超声．微波协同萃取、凝胶渗透色谱。分 析的样品有水、土壤、食品、涂料等。 硫酸钠(AR)，硅胶小柱(6 本文建立了采用自动索氏萃取，气相色谱．质 mg)，浓H2S04，标准 谱联用检测电子电气产品中多环芳烃和多氯联苯