同时溶解和ICP-AES同时测定铜基锡银焊料中的锡和银.DOCVIP

同时溶解和ICP-AES同时测定铜基锡银焊料中的锡和银 天瑞分析测试中心 昆山 215300 摘要：提出了简单、快速地同时溶解及测定铜基锡银焊料中锡银的新方法。合金样品经2 g酒石酸和8 mL稀硝酸溶解后。用电感耦合等离子发射光谱仪法（ICP-AES）同时测定溶液中的锡和银。回收率为98%~102%，RSD为0.9%~2.1%. 关键词：铜基锡银焊料；锡；银 ；同时溶解测定 ；电感耦合等离子体发射光谱仪 Simultaneous Dissolution of Tin and Slive in Copper solder and Their Determinations by ICP-AES Zheng jianming Abstract:A new method for the simultaneous dissolution and determination of Tin and Silver in copper solder was reported.The sample was dissolved with 2 g tartaric acid and 8 mL nitric acid,Tin and Silve were simultancously determined by ICP-AES,The recoveries of the elements were in the range of 98%~102%,and the RSD 0.9%~2.1%. Key words: Copper solder; Tin; Silver; Simultaneous Dissolution and determination;ICP-AES 近年来，锡银合金被广泛应用在焊料行业中，目前对它们的检测项目主要有滴定法和光谱法2种。在该合金分析中，样品中锡银的溶解是分析中最重要的步骤，目前常用的样品溶解方法有：浓硫酸浓硝酸溶解锡银①、王水溶解铜锡②③以及稀硝酸溶解锡。这3种方法无论是哪一种都不能同时溶解合金中的锡银。在铜基锡银焊料样品中，含银量都比较高，王水溶解法和浓硫酸浓硝酸法都无法全部能使样品中银溶解，故不能用王水和浓硫酸和浓硝酸处理；而稀硝酸不能溶解锡。基于以上几个原因，我们要检测焊料中的锡银时，样品分解要使用不同的溶解方法，分析过程繁琐。本文研究了使用酒石酸和浓硝酸同时溶解铜锡银合金中的锡和银，最后用电感耦合等离子体发射光谱仪同时测定锡和银④⑤。结果表明：此方法快速，准确。 1 实验部分 1.1 仪器与实验条件 单向观测顺序扫描型电感耦合等立体发射光谱仪（ICP-AES）ICP-2000 天瑞仪器股份有限公司生产，仪器工作条件：等离子体线圈功率：1.1KW，高压：4KV，冷却气流量：18L/min,辅助气流量0.5L/min,测定波长：银：328.0，锡235.4。采用径向观测。 试剂 硝酸 优级纯 500 mL /瓶 昆山晶科微电子材料有限公司 酒石酸 分析纯 500 g/瓶 天津大茂化学试剂厂 超纯水 实验室一级用水 南京易普易达设备厂 样品处理 准确称取0.050 g样品于烧杯中，依次加入2.000 g酒石酸，5 mL去离子水和8 mL浓硝酸，于100℃加热板上溶解，完全后，冷却，将溶液转移到100 mL 容量瓶中，以水定容，再取10 mL到100 mL容量瓶中，稀释10倍待测。 标液配置 分别吸取1000 mg/L银，锡标液0.0、0.1、0.5、1.0 mL至100mL容量瓶中，加入2 g酒石酸以及5 mL浓硝酸，去离子水定容.即得0.0、1.0、2.0、5.0、10.0 mg/L的银锡混合溶液。 结果与讨论 溶解样品试剂用量实验 若溶解锡银，须用硝酸；本研究在固定硝酸用量的情况下，通过改变酒石酸的用量来考察样品溶解效果。实验结果表明：对加入0.0g，0.5g，1.0g，1.5 g 4个不同质量的酒石酸的锡银焊料，样品均不能完全溶解，酒石酸的最佳用量在2.0 g。 2.2 试剂加入顺序 实验表明，溶解样品时首先加入酒石酸，将会保证硝酸完全溶解锡而不形成偏锡酸，同时硝酸溶解银。 样品溶解温度及溶解时间的影响 实验表明，溶解温度控制在150℃左右（见图一），同时控制溶解时间（图二），使溶液体积不要由于过多的蒸发引起晶体析出，本实验选用的最佳溶解时间为15 min左右。 图一 温度与质量曲线图 Picture 1 The graph of weight and temperature 图二 溶解时间与质量曲线图 Picture 2 The