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食品脂肪含量的测定(样品比较方法比较)
任务五:食品脂肪含量的测定(样品比较、方法比较)
【任务描述】
本任务主要为用索氏抽提法测定实验室提供的蛋糕样品的脂肪含量。整个任务过程主要包含蛋糕样品的正确前处理、有机溶液抽提过程、溶剂回收过程以及烘干、称量过程。
【本任务应掌握知识点及技能】
相关知识点重点掌握技能食品中脂类的概念和测定的相关知识
相似相溶原理
有机溶剂的极性及其在脂类测定中的特点
乳脂肪的结构特点
乳脂肪的结构特点与其测定原理之间的关系
蒸馏法的原理
酸水解法、氯仿甲醇提取法的测定原理
罗紫哥特里法、巴布科克法的测定原理掌握不同种类食品中提取、分离脂类的技术
掌握索氏抽提器的工作条件
掌握索氏抽提器的安装、使用
掌握有机溶剂的使用注意事项
掌握恒重的操作技能
掌握用索氏抽提器回收溶剂的操作技能
【任务相关参考资??的查阅(请按参考文献的标准方法记录)】
必需查阅的相关文献GB/T 14772-2008 食品中粗脂肪的测定[S]
本标准适用于肉制品、豆制品、坚果制品、谷物油炸作品、糕点等食品中粗脂肪的测定。
取有代表性的样品至少200g,捣碎,剪碎等使颗粒大小适中,混合均匀,置于密封玻璃容器中。
GB/T 9695.7-2008 肉与肉制品 总脂肪含量测定[S]
试样制备
使用适当的机械设备将试样均质。注意避免试样的温度超过25°C。若使用绞肉机,试样至少通过该仪器两次。将试样装入密封的容器里,防止变质和成分。均质化后最迟不得超过24h。
两次测定的绝对差值不得超过0.5%。
HYPERLINK /asp/vipsearch.asp?Query=%C9%BD%E7%F8Type=ASUID=EGBNBFDHDNCBCOPIBOLGEMCBCDOIPNFP 山瑛. 索氏抽提法检测脂肪应注意的问题〔J〕. 中国卫生检验杂志.2007,17(6):1138-1138
注意事项:
(1)测定用样品、抽提器、抽提用有机溶剂都需要进行脱水处理。原因:
①抽提体系中有水,会使样品中的水溶性物质溶出,导致测定结果偏高;
②抽提溶剂易被水饱和(尤其是乙醚,可饱和约2% 的水) ,从而影响抽提效率;
③抽提溶剂不易渗入细胞组织内部,结果不易将脂肪抽提干净。
④试样粉碎的粒度不同,往往使粗脂肪的提取率不同,一般将干燥粉碎后的试样过40目筛。若试样粉碎过细则样品会穿过滤纸孔隙进入抽提液中,使测定结果偏高,试样装入滤纸筒要在滤纸筒容积的2 /3以下,有时对粒度细的样品要在试样上填塞脱脂棉,为了使乙醚浸透全部试样,以防止试样从滤纸筒中漂浮出来。碰到含多量糖及糊精的样品,要先以冷水处理,等其干燥后连同滤纸一起放入抽提器内。
(2)滤纸筒的高度要适宜,应高出抽提筒虹吸管顶部约1 cm,而其中的试样则应低于虹吸管顶部约1 cm;筒内样品松紧要适度,否则乙醚不易充分抽提试样脂肪造成结果偏低而产生误差。有机溶剂乙醚的加入量约为接收瓶体积的2 /3宜。抽提时水浴温度一般控制在乙醚刚开始沸腾即可。水温过高会使乙醚从冷凝管上端溢出,水温过低使回流速度过慢不易抽提充分。在恒温水浴中抽提,控制每分钟滴下乙醚80~150滴,或每小时回流8 ~12 次,并视含量高低抽提6 ~12 h。提取过程中若溶剂蒸发损耗太多可从冷凝器上口小心加入适量的新溶剂补充。抽提室温以15℃~25℃ 为宜。若测定脂肪含量大的样品可先将样品先回流1~2次,然后浸泡在溶剂中过夜,次日再继续抽提,则可明显缩短抽提时间。
(3)试验试样中脂肪是否抽提完全,可用被回流的乙醚滴在滤纸上乙醚挥干后有无油迹来判断,无油迹证明脂肪已被抽提完全。
(4)试样抽提完毕后需将接收瓶中乙醚在水浴上完全蒸发挥净后再放入烘箱中,若乙醚未挥净将接收瓶放入烘箱会有爆炸的危险。
(5)乙醚完全挥净后,将接收瓶放入烘箱中(100℃ ±5℃)烘干至恒重。烘干后易吸湿,因此称量要迅速。反复干燥还会因脂类氧化而增重,一般再次复烘时,烘30 min 后冷却称重,不易增重。过高的温度和过长的时间容易使不饱和脂肪酸氧化增重或低级游离脂肪酸挥发失重。
(6)整个实验在使用乙醚时应注意室内通风换气,实验周围不要有明火,以防空气中有机溶剂蒸气着火或爆炸。
(7)如果实验室里没有乙醚或无水乙醚时,可以用石油醚提取,石油醚沸点选择30℃~60℃。
(8)本实验所选用的乙醚必须无过氧化物、无水、无醇、挥发残渣含量低。水和醇可导致水溶性物质溶解,如水溶性类、可溶性糖类等,使测定结果偏高。过氧化物存在易发生爆炸事故,乙醚中的过氧化物主要是在贮存过程中由于空气、光线和温度的作用致使乙醚缓慢氧化而形成的过氧化物。
所以在使用乙醚抽提时应先对试剂进行检查:
乙醚中过氧化物的检查方法是:取适量乙醚,加入10%碘化钾溶液,用力摇动,放置1 min,若出
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