ATRP技术用于热敏性高聚物在硅胶表面接枝.pdfVIP

第9期 高分子学报 No．9 2008年9月 ACTAPOLYMERICASINICA Sep．，2008 ATRP技术用于热敏性高聚物在硅胶表面的接枝。 王文涛 倪才华“ (江南大学化学-ff材料工程学院无锡214122) 摘要在超细硅胶表面引入原子转移自由基聚合(ATRP)的引发基团，通过ATRP技术使』、r一异丙基丙烯酰 析方法对接枝前后的复合粒子进行了分析与表征，结果证明聚Ⅳ．异丙基丙烯酰胺(PNIPAM)接在了硅胶表 面．TG分析得出PNIPAM在硅胶表面的接枝率达到25．2％；DSC分析表明复合硅胶具有温度敏感性，在34．I℃ 时发生相转变行为；GPC分析得出从复合硅胶表面“劈下”的聚合物PMPAM的数均分子量约为8000，分子量 分布为1．06．复合微粒表面均匀平坦，显示出活性聚合的优越性． 关键词硅胶，Ⅳ．异丙基丙烯酰胺。ATRP，温敏性 热敏性聚合物是近几年来十分引人注目的功 高，以及硅胶表面覆盖层更加均匀平坦的优点． 能性高分子材料，受到了人们广泛的关注．聚Ⅳ一 1 实验部分 异丙基丙烯酰胺(PNIPAM)是一种典型的温敏性 高聚物，近年来这种温敏性高聚物已在药物控制 1．1主要试剂 释放，生物分离纯化，固定化酶等领域显示出广阔 硅胶(silica)，粒径5 Ixm(青岛美高集团有限 的应用前景¨“1．超细硅胶是目前应用最为广泛 公司)；硅烷偶联剂，y．环氧丙氧基丙基三甲氧基 的高效液相色谱固定相，将这种硅胶表面引入温 硅烷(KH．560)(湖北江汉精细化工有限公司)； 敏性高聚物(如PNIPAM)改性后用做HPLC的固 NIPAM(JKChemical Ltd．)；溴异丁酰溴(New 定相进行混合物的分离，具有温度控制分离效果 Jersey 好，不损害被分离物的生物活性，无污染，价廉等 京化成工业株式会社)；三[2．(二甲基氨基)乙基] 优点． 有关温敏性高聚物在超细硅胶表面接枝的方 乙胺，J7＼，，Ⅳ．二甲基甲酰胺(DMF)，甲苯，无水乙 法，目前文献报道的有共聚法∞-，偶联法№·，传统 醇，四氢呋喃(THF)(经钠和二苯甲酮的THF中蒸 自由基引发法171．我们小组也曾经用自由基共聚 馏)，丙酮，氯化亚铜，二乙醇胺，2，2-联二吡啶 法研究过PNIPAM在硅胶表面的接枝，但是存在 (Bpy)均为分析纯(中国医药集团上海化学试剂有 接枝率低，单体利用率低，接枝层不均匀的问题． 限公司)． 原子转移自由基聚合(ATRP)技术自问世以 1．2硅胶表面的改性 来，由于其独特的优点，受到了广泛的关注，Ⅳ．异 1．2．1 KH．560连接到硅胶表面将2只硅胶 丙基丙烯酰胺(NIPAM)的ATRP聚合已有很多报 加入到50mL的甲苯中，35℃温度下充分溶胀 道【“121，ATRP技术用在无机物的表面