聚酰亚胺固相萃取搅拌棒的制备及其在环境水中酚-中国学术期刊文摘.pdfVIP

第44卷 分析化学 (FENXI HUAXUE)摇 研究报告 第6期 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 2016年6月 ChineseJournal of Analytical Chemistry 842~849 DOI:10.11895/j.issn.0253鄄3820.150951 聚酰亚胺固相萃取搅拌棒的制备及其 在环境水中酚类的分析应用 1,2 1 *1 李盛红 摇 吴大朋摇 关亚风 1 2 (中国科学院大连化学物理研究所,大连 116023)摇 摇 (中国科学院大学,北京 100039) 摘摇 要摇 利用相转换法制备了聚酰亚胺吸附萃取搅拌棒,用5种有机酚作为评价标样,并与现有商品化吸附 萃取搅拌棒进行比较。 优化了萃取搅拌速度、溶液离子强度、萃取温度、萃取时间以及热解析温度和时间。 在 最佳实验条件下,100 mL 样品,30% NaCl,在25益下,经活化5 min后的聚酰亚胺吸附搅拌棒萃取30 min (800 r/ min),然后300益热解析4 min,使目标物脱附,再进行色谱分析。 目标物在大于两个数量级浓度范围 内具有良好的线性(R逸0.9995),定量限(LOQ,S/ N=10)为0.028~0.123 滋g/ L,重复性为1.6% ~9.7%。 将 SBSE与气相色谱鄄质谱联用,对海水、自来水和污水中的酚类进行定性与定量分析,结果表明,聚酰亚胺吸附 萃取搅拌棒具有良好的选择性,最高热解析温度350益,在分析水中痕量极性化合物领域具有广阔应用前景。 关键词摇 聚酰亚胺;搅拌棒;固相萃取;热解析;酚类 1摇 引摇 言 酚类和氯酚类均属于极性化合物,是被大量使用的化工原料[1~3] ,在环境中广泛存在。 现已证明, 多数酚类和氯酚具有毒性、生物富集性、持久性以及致癌性,已被我国、欧盟和美国环保局列入“水中优 先控制污染物冶黑名单[4~6]。 同时,近年来合成的精神药物和毒品,有的沸点达到360益。 但是,从水中 萃取富集这类组分相当困难,因为它们具有良好的水溶性。 [7] [8] 固相微萃取(SPME) 和搅拌棒吸附萃取(SBSE) 是集采样和浓缩于一体的新型样品预处理技 术,因操作简单,不使用或使用很少的有机溶剂而受到广泛关注。 其中,搅拌棒的萃取相体积为萃取纤 维针的几十到几百倍,萃取表面积提高200倍以上,大大提高了萃取容量并改善萃取重复性,非常适合 [8,9] [10] 于样品中痕量组分的萃取分析 。 SBSE是用溶剂解析或者热解析方法脱附目标化合物 ,其中热解 析方法由于具有不需要有机溶剂,萃取的目标化合物能全部进入到色谱系统,能显著降低检测限的优 点[11,12]。 在热解析方法中,萃取固定相材料的热稳定性关系到目标组分的沸点上限范围和使用寿命, 因此非常重要。 商品化的SBSE 萃取固定相有:聚二甲基硅氧烷(Polydimethylsiloxane,PDMS),最高热解析温度 [13] 320益,适合萃取非极性和弱极性化合物。 但因PDMS疏水性强,对极性化合物如酚类 、类固醇激素 [14] 类 等的萃取效率很低。 EG Silicone Twister 和Acrylate Twister,最高热解析温度分别低于200益和