超声波辅助-顶空固相微萃取-气相色谱法测定葡萄酒中痕量2,4,6-三氯苯甲醚 determination of trace 2,4,6-trichloroanisole （tca） in wine by gas chromatography with ultrasonic oscillation assisted headspace solid phase micro-extraction（hs-spme）.pdfVIP

食 品工程 2012年第 1期 FOOD ENGINEERING 3月出版 超声波辅助一顶空固相微萃取一气相色谱法测定葡萄 酒中痕量 2，4，6一三氯苯甲醚 Determinationoftrace2，4，6一 chIoroanisoIe(TCA)inwinebygas chromatographywithultrasonicoscillationassistedheadspacesolidphase micro—extraction (HS—SPME) 张素娟 梁宝爱 孙丽萍 李建珍 (山西省食品质量安全监督检验研究院，太原 030012) ZGABGSu-juan’HANGBao-ai SUNLi—ping LIJian-zhen (Shanxiprovincefoodqualitysafetysupervisionandinspectioninstitute，Taiyuan030012，China) 摘 要 建立了超声波一顶空固相微萃取一气相色谱检测葡萄酒中的痕量木塞污染物——2，4，6一三氯苯 甲醚 (TCA)的方法。试验结果表明，该方法有 良好的线性关系，相关系数为 0．99989，方法定量限 为0．5ng／L，相对标准偏差RSD在 1．98％一5．32％之间，加标回收率为89．0％～103．2％。该方法操作简便、 快速、准确度高、重现性好，适用于普通实验室对葡萄酒中痕量TCA残留的检测。 关键词 TCA；超声波；顶空固相微萃取 (HS—SPME)；葡萄酒 Abstract Anewmethodusedforthedeterminationofrtacecontaminantsofcorkstoppers-2，4，6-trichloroanisole (TCA)inwinebyUltrasonicOscillationassistedHS-SPME-GC，throughhtecomparativestudyofpretreatment， extractionconditionsandchromatographicsepraationconditionoptimization．Theresuh showshtatthemethodhad takenongoodlinera relationwithacorrelationcoefficient0．99989，thequantitativelimitofthemethodwas0．5ng／L， therepeatability (RSD)Wasfrom1．98％to5．32％，therecoverieswereinhternageof89．0～103．2％．Themethodis simple，speediness，highaccuracy，goodreproducibilityandsuitableofrgenerallbaoratorytodetecttraceTCAresidues inwine． Keywords TCA；ultrasonicwave；headspacesolidphasemicroextraction (HS—SPME)；wine 中图分类号：TS262．6 文献标识码：A 文 章 编 号：1673—6004(2012)01一oo44一O5 1982年，2，4，6一三氯苯甲醚 (TCA)被发现 瓶装葡萄酒 因瓶塞受到 TCA污染。由于痕量的 是污染葡萄酒品质的主要元凶之一。曲霉菌、青霉、 TCA感官阈值非常低，对葡萄酒的风味和品质造成 木霉等真菌在潮湿环境下可将酒瓶软木塞中的氯酚 不可逆的破坏，世界范围内每年因TCA污染造成的 转化为氯苯甲醚，软木从加工到葡萄酒的装瓶都可 经济损失估计为100亿美元。国外检测TCA的方法 能会暴露此种环境下，导致TCA的形成。研究报告 较多，有顶空固相微萃取方法，微波萃取、索氏提 表明，由软木塞迁移到葡萄酒中TCA的质量浓度约 取、压力溶剂萃取、搅拌棒吸附萃取、固相萃取等 在2．4ng／L～210．