碱水解一高效液相色谱法测定草鱼组织中喹乙醇代谢物的残留.PDFVIP

2012年3月 中 国渔 业 质 量 与 标 准 Mar．2012 第2卷 第 1期 ChineseFisheryQualityandStandards V01．2 No．1 碱水解 一高效液相色谱法测定草鱼组织中喹乙醇代谢物的残留 余海霞 ，张小军 ，杨会成 ，郑斌 (1．浙江大学舟山海洋研究中心 浙江 舟山316021；2．浙江省海洋开发研究院 浙江舟山316100； 3．浙江省海洋水产研究所 浙江 舟山316100) 摘要：建立了草鱼组织中喹乙醇代谢物3一甲基喹嗯啉一2一羧酸的碱水解一高效液相色谱测定方法。草鱼肉组织通 过碱水解提取MQCA，阴离子固相萃取柱净化，高效液相色谱定量。方法在4．0～200．0 kg的添加范围内的平均 回收率为80．5％一86．5％，相对标准偏差均小于6％，方法检出限为4．0 kg。[中国渔业质量与标准，2012，2(1)： 67—7O] 关键词：高效液相色谱 ；喹乙醇；代谢物 ；草鱼；残留 中图分类号：TS201．6 文献标志码：A 文章编号：2095—1833(2012)01—0067—04 喹乙醇结构上属于喹嗯啉类化合物，是一种化学 捣碎，混合均匀。 合成的抗菌促生长剂。喹乙醇曾一度在动物养殖业中 氢氧化钠、盐酸：分析纯，上海试剂集团。甲酸、 作为一种较好的生长促进剂添加饲料中。喹乙醇结构 甲醇、乙酸乙酯：色谱纯，MERK公司。3一甲基喹嗯 不稳定，在动物体内能够代谢为 l0多种代谢产物，其 啉一2一羧酸标准品：纯度 98％，CSS公司。其他使 中3一甲基喹嗯啉一2一羧酸(MQCA)是主要代谢物， 用的试剂均为分析纯。 在体内相对稳定，是喹乙醇监控常用的目标残留物。 1．1．2 仪器设备 喹乙醇及其代谢物有致癌、至畸变作用，食用含有该类 高效液相色谱仪配备紫外检测器 (Alliance 药物残留的肉类产品，会对人体造成危害 I2j。 2695，美国Waters公司)；漩涡混合器 (MS2，德国IKA 目前水产品中常用的MQCA检测方法有纳米胶 公司)；匀浆机 (T18，德国IKA公司)；高速离心机 体金探针法_3J、液相色谱法 J、液相色谱 一串联质谱 (Centrifuge5810，Eppendorf公司)；氮 吹仪 (N— 法 J、气相色谱 一质谱法 【。纳米胶体金探针法主 EVAP112，Organomation公司)；阴离子交换 (MAX)固 要用于定性半定量，不能够准确定量。液质联用的方 相萃取柱(60rag／3mL，Waters公司)；水浴恒温振荡 法由于仪器在检测机构没有完全普及，限制了这一检 器 (SHA—B，亿通电子有限公司)。 测方法的应用。液相色谱法 目前多采用酶水解 的 1．2 实验方法 方法，其前处理往往时间较长且较为复杂。本研究尝 1．2．1 提取 试通过碱水解前处理并使用固相萃取方法进行净化， 称取(5±0．02)g样 品置于50mL离心管中，加 研究建立适用于草鱼组织中3一甲基喹嗯啉 一2一羧 入 15mL2mol／LNaOH溶液，匀浆 5rain，盖塞震荡 酸测定的高效液相色谱方法，为喹乙醇代谢物监控提 碱解 30min，将碱水解液8000r／min离心 10rain，收 供灵敏度高、重现j生好的定量分析方法。 集上清液，用盐酸调 pH至中性后，用滤纸过滤。 1．2．2净化 1 材料和方法 MAX固相萃取柱依次用3mL甲醇、3mL水活