中成药非法添加吲哚美辛的快速筛查方法研究.docVIP

精品论文 参考文献 中成药非法添加吲哚美辛的快速筛查方法研究 廖瑜 （东莞市食品药品检验所 523109） 【中图分类号】R965.1 【文献标识码】A【文章编号】1672-5085(2013)05-0409-02 【摘要】 目的 建立中成药非法添加吲哚美辛的快速筛查方法。方法 采用化学反应法快速筛查，高效液相色谱法验证。结果 收集样品34个，检出4个阳性样品，漏检率为0%，误检率为0%，正确率为100%。结论 本方法操作简单、快速、灵敏高。 【关键词】 中成药 吲哚美辛 快速筛查 Studies on Rapid Determination Method of Indometacin Adding Illegally in Traditional Chinese Medicine LIAO Yu（Dongguan Institute For Food and Drug Control, Dongguan 523109, China） 【Abstract】 Objective: To establish a method for rapid detection of the indometacin adding illegally in traditional Chinese medicine. Methods: identification by chemical methods and to further verify by HPLC. Results: There are 4 positive samples detected by this method in 34 samples. The residual error rate is 0%,the error rate is 0%,the correct rate is 100%.Conclusions: The method is simple, sensitive and quickly.　　 【Key words】 Chinese medicines Indometacin Rapid detection 风湿病患者是一个庞大的群体。由于风湿病易复发及难以根治，很多患者选择副作用较低的中成药来进行治疗。然而由于中成药起效比较慢，于是一些不法分子利用了人们急于见到疗效的心理,非法添加处方以外的化学药物，给人民群众的身体健康造成极大的威胁。吲哚美辛是其中一种被添加到抗风湿类中成药中的化学药物，本实验建立一种操作简便、快速，试剂廉价、环保的方法，用以快速筛查中成药中是否添加了吲哚美辛。 1 仪器与试药 Waters 515 高效液相色谱仪，吲哚美辛对照品 (中国药品生物制品检定所，批号100258-9602)；甲醇、乙腈(色谱纯)。 2 方法与结果 2.1化学反应快速筛查 2.1.1 取样量：片剂和丸剂的包衣先用水洗去表层颜色，片剂研碎取半片、胶囊取半粒，丸剂研碎挑 取细粉约0.3g。 2.1.2 供试品溶液的制备：取供试品放入装有0.2%氢氧化钠溶液5ml的瓶中，盖紧，强力振摇约30秒，静置后取上清液约1ml倒入装有2mol/L盐酸溶液3ml的瓶中，混匀后用针头式滤器过滤，取滤液2ml. 2.1.3 检验：在供试品溶液中加入5%三氯化铁溶液1滴，混匀，放置5分钟。 2.1.4 结果判断：5分钟后，如溶液变为红色至紫红色，或经0.45针头式滤器过滤后，滤膜显红色至红紫色，则可判断供试品中含有吲哚美辛。如溶液经0.45针头式滤器过滤后，滤膜显其他颜色（一般为棕色或黄色），则可判断供试品中不含吲哚美辛。结果见图1。 1 2 图1 阴性样品和阳性样品对比图 注：1.阴性样品 2. 阳性样品 2.1.5 方法验证 2.1.5.1 专属性试验 取抗风湿镇痛类常用药物双氯芬酸钠、布洛芬、保泰松、吡罗昔康、氨基比林、醋酸泼尼松、氢化可的松、地塞米松、阿司匹林、萘普生、甲氧苄啶、对乙酰氨基酚约5mg。用0.2%氢氧化钠溶液溶解成1mg/ml的溶液。分别取1ml加入3ml 2mol/L盐酸溶液中，滴加5%三氯化铁溶液1滴，放置10分钟，用滤头过滤，滤膜显无色。均无与吲哚美辛相同的反应。表明本法专属性良好。 2.1.5.2 灵敏度试验 取吲哚美辛对照品用0.2%氢氧化钠溶液配制成2mg/ml的溶液，精密取适量分别加入30批阴性供试品中，其中片剂取半片，胶囊取半粒