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材料近代测试技术复习提纲 色谱分析方法导论 色谱分离基本原理； 色谱分类方法：按两相状态分类 色谱学基本概念：色谱分离过程；色谱流出曲线（色谱图的基本特征,流出曲线的意义）；色谱基本术语（保留值，相对保留值，区域宽度）；色谱法中的主 要参数和关系式(分配系数, 容量因子,分离比) 色谱学基本理论:塔板理论(有效塔板数n有效 和有效塔板高度H有效)，塔板理论的长处和不足之处；速率理论：基本公式，各项的基本意义及对柱效塔板高度的影响。 分离度的概念。 2、气相色谱分析 气相色谱仪器：气相色谱过程（气固，气液），仪器组成（5个系统），了解2种常用检测器的基本原理（TCD，FID）， 气相色谱固定相：简单了解气固色谱固定相种类，气液色谱固定相组成、种类及对固定液性能的基本要求，固定液与样品之间的作用力类型，固定液选择原理及出峰顺序；。 相色谱分离分析条件：温度的影响； 定性分析：已知物对照定性，据经验式定性，相对保留值 ri,s定性 定量分析：相对校正因子，归一化法，外标法，内标法 3、高效液相色谱法 高效液相色谱的特点与仪器：3个特点，适用范围，与气相色谱对比，液相色谱仪流程及主要部件 高效液相色谱法的主要类型（液固、液液、离子交换和凝胶渗透），每种色谱的基本分离原理，流动相和固定相的特点 固定相与流动相：反相色谱、正相色谱，键合相，流动相极性与其对物质分离的选择性。 4、紫外-可见分光光度法 紫外-可见光谱的基本特点：分子、吸收光谱，分子外层电子能级跃迁，带状光谱（原因），UV-Vis定性分析的理论基础，定性分析具体做法 分子吸收光谱跃迁类型：各轨道能级高低顺序，可能的跃迁类型 生色团，助色团，红移或蓝移，促使分子发生红移或蓝移的因素 吸收带：R、K、B吸收带 Lambert-Beer 定律： 偏离 L-B 定律的因素：样品性质影响，仪器因素（入射光的非单色性，谱带宽度与狭缝宽度） 仪器基本结构：光源类型，吸收池， 分光光度计类型：单光束、双光束、双波长 分析条件选择：通常可通过调节溶液浓度或改变光程b来控制A的读数在0.15~1.00范围内，因A=0.434 时，吸光度读数误差最小; 溶剂的选择 定性分析: 主要依据(吸收峰波长、峰数目、吸收峰强度即摩尔吸光系数)，判断化合物结构的几点规律 定量分析：单组份定量方法（标准曲线法, 标准对比法) 5、红外吸收光谱分析法 红外光谱的基本特点：子振动转动光谱，属分子吸收光谱…… 红外光谱产生的条件：两个条件 分子振动方程式：，各参数的意义 简正振动基本形式：伸缩振动、变形振动（特点） 多原子分子的振动：理论振动数，实际谱峰数目与理论数目差别的原因；影响峰位、风数目及峰强度与那些因素有关。 影响峰位变化的因素：内部因素，氢键效应，外部因素 傅里叶变换红外光谱仪结构：迈克尔干涉仪工作原理 固体试样的制备方法：压片法 ，对试样的要求 红外光谱的特征性：基团频率区和指纹区。 6、热分析 热重法定义，仪器组成， 热重图谱解析：TG、DTG，台阶、平台， 影响热重曲线的因素：仪器的影响，操作条件的影响，样品方面的影响 TG在高聚物研究中的应用：测定高聚物的热稳定性，测定共聚物中添加剂的含量，聚合物的共混与共聚，确定高聚物中挥发物的含量，鉴别高聚物的种类 DTA的定义，典型的DTA曲线 影响DTA曲线的因素：仪器方面的影响，操作条件的影响，样品方面的影响 DSC的定义，与DTA的差别 Tg测定的推荐程序 7、核磁共振波谱 核磁共振的基本原理：拉摩尔进动，核磁共振的条件：共振条件： (0 = ( H0 / (2( )及解释 简单了解弛豫和饱和 屏蔽效应与化学位移：屏蔽作用，化学位移（标准物质） 影响化学位移的因素：取代基的诱导效应和共轭效应，各向异性效应（双键、三键）、氢键和溶剂效应 简单了解自旋偶合和自旋分裂，关于自旋分裂的一般规律 核磁共振的信号强度：强度正比于峰下面的面积，积分线高度反映出信号强度，各信号峰强度之比，应等于相应的质子数之比 谱图解析需注意一些特点 核磁共振常用试剂 8、X射线衍射分析 X射线的波长范围，X射线管的结构及X射线产生原理（产生效率、连续X射线谱、特征X射线谱），X射线与物质的相互作用（散射、透射与衰减、光电效应，吸收系数：滤波器原理） Miller指数，晶面间距 X射线在晶体中衍射的实质，衍射方向的确定有条件反射，布拉格方程，布拉格方程的应用 多晶体的粉末衍射方法：粉末衍射仪、德拜-谢勒照相法 粉末衍射仪的基本结构，连续扫描、阶梯扫描，粉末样品的制备（粉末粒度） 粉末衍射卡片：简单了解PDF卡片的结构（9大组成） 9、电子显微镜分析 光学显微镜的分辨率，限制光学显微镜分辨率的因素； 影响透射电子显微镜分辨率的因素：衍射、像差 像差的