HPLC法测定多潘立酮片的含量及有关物质.docVIP

精品论文 参考文献 HPLC法测定多潘立酮片的含量及有关物质 张静（黑龙江省大兴安岭地区食品药品检验检测所 黑龙江大兴安岭 165000） 【摘要】目的 用HPLC法测定多潘立酮片的有关物质及含量。方法 色谱柱：C18;流动相：1.0%醋酸胺溶液-甲醇(30∶70);检测波长288nm。测定含量法：外标法，测定有关物质：不用校正因子自身对照法。结果 有关物质浓度范围：0.592mu;g～1.707mu;gbull;mL－1，含量测定浓度范围50.26～148.60mu;gbull;mL－1范围内和峰面积有良好的线性关系，相关系数分别为0.9998和0.9999。平均回收率为99.91%，RSD为1.3%(n=5)符合系统试用性试验。有关物质各杂质峰与主峰之间的分离度符合药典要求。结论 本方法准确度高，专属性强，灵敏度强，适合此片剂的有关物质及含量的测定。 【关键词】高效液相色谱法 多潘立酮 片剂 有关物质 含量 【中图分类号】R927.2 【文献标识码】B 【文章编号】2095-1752（2012）18-0277-02 多潘立酮片(山西宝泰制药有限公司)药理机理：该品是外周性多巴胺受体拮抗剂，可促进上胃肠道的蠕动和张力恢复正常，促进胃排空，增加胃窦和十二指肠肠运动，协调幽门的收缩，同时也能增强食道的蠕动和食道下端括约肌的张力。由于它对血脑屏障的渗透力差，对脑内多巴胺受体几乎无拮抗作用，因此可排除精神和中枢神经的副作用。 药动学：口服后迅速吸收，15～30分钟血药浓度达高峰。除中枢神经系统外，在体内其他部位均有广泛的分布。由于存在“首过效应”肝代谢和肠壁代谢，口服的生物利用度较低。该品的半衰期beta;为7小时，口服后24小时约30%由尿排出，4天内约60%由粪便排泄。此文采用HPLC法测定多潘立酮片的有关物质及含量，所建方法具有准确度高、专属性强等优点。 1 仪器与试药 岛津LC2010-AT高效液相色谱仪(二极管阵列紫外检测器)。 多潘立酮对照品(中国药品生物制品检定所，批号100305-200608);多潘立酮片(规格10mg，批号100320，100321，100322);甲醇为色谱纯，水为超纯水，多潘立酮片(市售)其他试剂都为分析纯。 2 方法与结果 2.1色谱条件与系统适用性试验 色谱柱为AgilentC18(4.6mmtimes;150mm，3mu;m)柱，流动相为1.0%醋酸胺溶液-甲醇(30:70);波长288nm;流速1.0mLbull;min－1;柱温45℃。进样量10mu;L。 多潘立酮峰的保留时间约为10min，多潘立酮及其他有关物质峰的分离度符合药典要求，理论板数按多潘立酮计为不低于3000。按峰面积外标法计算。 2.2精密称取多潘立酮对照品,用甲醇稀释制成100Lg.ml-1的溶液。在波长200～500nm范围内扫描,结果在波长288nm处有最大吸收,故选用288nm为检测波长。 2.3线性关系 精密称取多潘立酮对照品50.01mg,置50ml量瓶中,加甲醇适量使溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀。精密量取0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0与3.5ml分别置10ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀。进样10Ll,记录色谱图,以峰面积(A)对浓度(C)作图进行统计学处理,回归方程为:多潘立酮A=9.6528times;103C+6.0123times;106　R=0.9997 结果表明多潘立酮浓度在100Lg～500Lg/ml范围内与峰面积线性关系良好。 2.4精密度试验与稳定性试验 取线性关系项下配制含多潘立酮100Lg/ml-1的溶液,重复进样6次,RSD为0.15%。另取上述溶液,分别放置1、3、5、7、9小时后进行测定,RSD为0.37%。 2.5空白实验 按方法配制除多潘立酮的空白样品,照样品测定项下方法测定。结果表明,辅料对样品含量测定结果无影响。 2.6回收率试验 采用加样回收试验法。取已知含量的样品适量9份,分别加入多潘立酮对照品相当于样品中已知含量的80%、90%、100%各3份,照样品测定项下方法测定,平均回收率(n=9)为100.9%;RSD为0.64%。 2.7有关物质测定 量取本品(相当于多潘立酮25mg)和空白各25mL，分别置100mL量瓶