HPLC法测定舒肝解郁胶囊中异秦皮啶的含量.docVIP

精品论文 参考文献 HPLC法测定舒肝解郁胶囊中异秦皮啶的含量 （南桐矿业公司总医院 重庆 400800） 【摘要】 目的：建立舒肝解郁胶囊中异秦皮啶含量的测定方法。方法：采用HPLC法测定，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇-2%冰醋酸溶液（25：75）为流动相，检测波长为345nm，柱温30℃，理论塔板数按异秦皮啶计算应不低于5000。结果：异秦皮啶的含量在0.44～2.2mu;g范围内，峰面积与其浓度呈良好线性关系（r=0.9997）。平均回收率为100.3%，RSD为1.2%（n=6）。结论：本方法灵敏、准确、重复性好，为舒肝解郁胶囊胶囊的质量控制提供了依据。 【关键词】 舒肝解郁胶囊，HPLC，异秦皮啶，含量测定 【中图分类号】R927.2 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2016）02-0378-03 舒肝解郁胶囊是成都康弘药业集团的专利产品，适用于舒肝解郁，健脾安神，用于轻、中度单相抑郁症属肝郁脾虚证者。由贯叶金丝桃、刺五加两味中药制成，芦丁及异秦皮啶是其主要成分，质量控制中常测定芦丁含量，作为上市药品，异秦皮啶的含量测定亦很重要，故研究此含量测定方法[1]。 1.材料与仪器 1.1 实验材料 安捷伦高效液相1200色谱仪，微盘式自动进样器，四元泵：0.001～10m1/min，可编程紫外检测器（VWD）；超声波清洗机（功率160W，频率40HZ）；电子分析天平FA1004；UPH-Ⅰ微量分析型超纯水机；一般实验仪器[2]。 1.2 实验试剂和试药 硫酸、三氯甲烷、甲醇、冰醋酸、异秦皮啶对照品（中国药品生物制品检定所，批号141204） 2.实验方法 2.1 色谱条件 色谱柱为Eclipse XDB-C18-USP L1分析柱，规格（mm）：4.6*250，粒径：5mu;m，甲醇-2%冰醋酸溶液（25：75）为流动相，检测波长为345nm，柱温30℃，理论塔板数按异秦皮啶计算应不低于5000[3]。 2.2 溶液的制备 2.2.1对照品溶液的制备 取异秦皮啶对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含4mu;g的溶液，即得。 2.2.2供试品溶液的制备 取符合装量差异下的内容物，混匀，取约1g，精密称定，置100ml锥形瓶中，加3mol/L的硫酸溶液洗涤，合并洗液与滤液，加三氯甲烷40ml，回流30分钟，取出，放冷，转移至分液漏斗中，分取三氯甲烷层（备用），水层再用三氯甲烷提取2次，每次20ml，合并三氯甲烷液，用30ml水洗涤，取三氯甲烷液挥干，残渣用甲醇溶解并转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，用微孔滤膜（0.45mu;m）滤过，取续滤液，即得[4]。 2.2.3阴性对照品溶液的制备 按照处方及制法制作不含刺五加的样品，按照2.2.2的方法制作阴性对照品溶液。 2.3 系统适用性试验及主属性考察 分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液及阴性样品溶液各10mu;l，注入液相色谱仪，记录色谱图，结果表明阴异秦皮啶峰与其他峰基线分离，理论塔板数按异秦皮啶计算不低于5000。对照品与供试品主成分峰的保留时间一致，阴性对照品溶液对测定无干扰，结果见图1[5]。 2.5 精密度实验 取同一份供试品溶液，在上述色谱条件下，精密吸取10mu;l，注入液相色谱仪，重复进样6次，测定每次进样的峰面积，结果峰面积的RSD为0.45%。 2.6 稳定性实验 吸取供试品溶液10mu;l，在上述色谱条件下，分别于0，2，4，8，16，24 h进样（n=6），测定异秦皮啶峰面积，结果异秦皮啶峰面积RSD为0.13%，表明供试品在24 h内是稳定的，结果见表1。 2.9 样品测定 取不同批次的舒肝解郁胶囊5批，按2.2.3项下的制备供试品溶液，分别吸取对照品溶液和供试品溶液各10mu;l，注入液相色谱仪，记录峰面积，根据对照品异秦皮啶的峰面积，计算出样品溶液中异秦皮啶的含量。5批次的测定结果为：16.2mu;g/粒。 3.讨论 3.1 舒肝解郁胶囊由贯叶金丝桃及刺五加两种中药组成，以往质量检测中只检测贯叶金丝桃中的芦丁含量，不易达到较好的质量控制，故采用此法研究舒肝解郁胶囊中的异秦皮啶的含量测定，从而更好的控制药品质量。 3.2 测定波长的选