化工工业分析技术课件红外光谱仪结构(上课).ppt

（a）真空热电偶：是目前红外分光光度 计中最常用的一种检测器 （b）高莱池：高莱池是一种灵敏度较高 的气胀式红外检测器。 （c）电阻测辐射热计：将很薄的黑化金属片（热敏元件）作受光面，装在惠斯登电桥的一个臂上，当光照射到受光面上时，它吸收红外辐射温度升高，其电阻值发生改变，使电桥失去平衡，便有信号输出。根据电阻变化的测量即是对红外辐射强度的测量。 （2）糊状法：选用出峰少且不干扰样品吸收谱带的液体混合研磨成糊状，通常选用的有石蜡油、六氯丁二烯及氟化煤油。研磨后的糊状物夹在两个窗片之作测试。 * * 红外分光光度计 按分光器将红外分光光度计分为四代： 以人工晶体棱镜作为色散元件的第一代; 以光栅作为分光元件的第二代; 以干涉仪为分光器的傅里叶变换红外光度计是第3代; 用可调激光光源的第4代仪器。 1、光源： 光源的作用是产生高强度、连续的红外光。 （1）硅碳棒。由硅碳砂加压成型并经锻烧做成。工作温度1300~1500℃，工作寿命1000小时。硅碳棒不需要预热，寿命也较长。价格便宜。 红外分光光度计的主要部件 （2）能斯特灯。由稀土金属氧化物加压成型后在高温下烧结而成。要点亮这种灯要预热到700℃以上。能斯特灯寿命长、稳定性好，但价格较贵，操作不如硅碳棒方便。 （3）色散元件。色散元件是变复式光为单色光的部件。 第一代红外分光光度计的色散元件是棱镜，棱镜是用透红外光的 KBr、NaF、CaF2，和LiF等盐的单晶制成。 第二代红外光谱仪的色散元件是衍射光栅。 第三代红外分光光度计的色散元件是迈克逊干涉仪，不用狭缝。 2、分光系统 分光系统包括入射狭缝到出射狭缝这一部分。主要由反射镜、狭缝和分光器组成。作用是将复式光分解成单色光。分光系统也叫单色器。 (1)狭缝。 （2）反射镜。 3、检测器 检测器是测量红外光强度的大小并将其变为电讯号的装置。主要有真空热电偶、高莱池和热电量热计三种。 FTIR不用狭缝，消除了狭缝对光谱能量的限制，使光能的利用率大大提高。 傅里叶变换红外分光光度计还具有以下特点: (1）分辨率高，可达0.lcm-1，波数准确度高达0.0lcm-1。 (3)极高的灵敏度。可在短时间内进行多次扫描，使样品信号累加、贮存。噪音可以平滑掉，提高了灵敏度。可以用于痕量分析。样品量可以少到10-9~10-11g。可以与GC连用，GC-FTIR。 (2）扫描时间短，在几十分之一秒内可扫描一次。可用于快速化学反应的追踪、研究瞬间的变化、解决气相色谱和红外的联用问题。 （4）测量范围宽。可以研究10000~l0cm-1范围的红外光谱。 （5）价格贵，操作较复杂，环境要求高。 试样的调制 1 制样时要注意的问题 （1）首先要了解样品纯度。一般要求样品纯。对含水份和溶剂的样品要作干燥处理。 （2）根据样品的物态和理化性质选择制样方法。如果样品不稳定，则应避免使用压片法。 （3）制样过程要注意避免空气中水份、CO2等污染物混入样品。 适用于可以研细的固体样品。 但对不稳定的化合物，如发生分解、异构化、升华等变化的化合物则不宜使用压片法。 压片法测试后的样品可以回收。 由于KBr易吸收水份，所以制样过程要尽量避免水份的影响。 2 固体样品的制样方法: （1）压片法：取1~3mg试样，加100~300mg处理过的KBr研细，使粒度小于2·5?m，形成一个薄片，外观上透明。