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饲料中钙和磷的测定 钙和磷是畜禽饲料中的两项重要指标，畜禽对钙和磷的摄入量不足或过量都将严重影响畜禽健康，因此饲料中必须经常检测。我们知道，在国家标准方法中，测定饲料中的钙和总磷时，采用干法分解样品时，只是盐酸的浓度不同，其余试剂操作过程完全相同。在国标GB/T6436-2002中测钙要求采用1：3盐酸溶液，而在国标GB/T6437-2002中测磷要求采用1:1盐酸溶液 第一、饲料中钙的测定-高锰酸钾法 一、实验目的： 通过饲料样品中钙的测定，使学生掌握钙的测定原理和方法。 二、实验原理： 将试样中有机物破坏，钙变成溶于水的离子，用草酸铵定量沉淀，用高锰酸钾法间接测定钙的含量。 三、实验材料 ： 器材：实验室用样品粉碎机或研钵、分样筛（孔径0.45mm）、分析天平、高温炉、电加热（可控制温度在550土20℃）、瓷坩埚、100ml容量瓶、25或50ml的酸式滴定管、 6cm直径玻璃漏斗、定量滤纸（中速，Φ7～9cm）、移液管（10，20ml）、 200ml烧杯、 250或500ml凯氏烧瓶 试剂：硝酸、高氯酸（70%~72%）、盐酸溶液(1+3)、硫酸溶液（1+3）、氨水溶液（1+1）、草酸铵水溶液（42g/L)、高锰酸钾标准溶液的配制按GB/T601规定、甲基红指示剂（1g/L) 四、实验内容 1、试样的分解 （1）干法? 称取试样3～5g于坩埚中，准确至0.0002g，在电炉上小心炭化，再放入高温炉于550℃灼烧3h（或测定粗灰分后接续进行）。在盛灰坩埚中加入盐酸溶液10m和浓硝酸数滴，小心煮沸。将此溶液转入l00ml容量瓶，冷却至室温；用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，为试样分解液。 （2）湿法(用于无机物或液体饲料)? ? 称取试样2～5g于凯氏烧瓶中，准确至0.0002g。加入硝酸（GB326—65，化学纯）30m1，加热煮沸，至二氧化氮黄烟逸尽，冷却后加入70%～72％高氯酸（GB623—77，分析纯）10ml，小心煮沸至溶液无色。不得蒸干（危险！）。冷却后加蒸馏水50ml，并煮沸驱逐二氧化氮，冷却后转入100ml容量瓶，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，为试样分解液。 2、试样的测定? 准确移取试样分解液10～20ml（含钙量20mg左右）于烧杯中，加蒸馏水100ml，甲基红指示剂2滴。滴加氨水氨水溶液至溶液至橙色。再加盐酸溶液使溶液变红色（pH2.5～3.0）。小心煮沸慢慢滴加热草酸铵溶液l0ml，并不断搅拌。如溶液变橙色，应补滴盐酸溶液至红色。煮沸数分钟，放置过夜使沉淀陈化（或在水浴上加热2h）。 用滤纸过滤，用1：50的氨水溶液洗沉淀6～8次，至无草酸根离子（接滤液数ml加!加硫酸数滴，加热至80℃，再加高锰酸钾1滴，呈微红色，应0.5min不褪色）。 将沉淀和滤纸转入原烧杯，加硫酸10ml，蒸馏水50ml，加热至75～85℃，用0.05mol/L高锰酸钾滴定，溶液呈粉红色应半分钟不褪色为终点，同时进行空白溶液的测定。 第二、饲料中总磷的测定-分光光度法 一、实验目的 通过饲料样品中磷的测定，使学生掌握用钼黄比色法测定饲料样品中总磷含量的原理和方法。二、实验原理 先将试样中有机物破坏，使磷游离出来，在酸性溶液中，用钒钼酸铵处理，生成黄色，（NH4）3PO4NH4VO3·16MoO3，在波长420nm下进行比色测定。此法测得为总含磷量，其中包括动物难以吸收的植酸磷。 三、实验材料 器材： 实验室用样品粉碎机或研钵、分样筛（孔径0.45mm）、分析天平(感量0.0001g)、分光光度计（有10mm比色池）可在420nm下测吸光度、高温炉（电加热，可控制温度在550±20℃）、瓷坩埚、 100ml或1000ml容量瓶、 50ml容量瓶或具塞比色管、 10ml刻度移液管、 250ml或500m1凯氏烧瓶 试剂： 盐酸溶液（1+1）、硝酸、高氯酸 钒钼酸显色剂：称取偏钒酸铵1.25g，加水200ml加热溶解、在冷却条件下，将两种溶液混合，用水定容至1000ml，避光保存，若生成沉淀，则不能继续使用。 磷标准液：将磷酸二氢钾在105 ℃干燥1h，在干燥器中冷却后称取0.2195g溶解于水，定量转入1000ml容量瓶中，加硝酸3ml，用水稀释至刻度，摇匀，即为50ug/ml的磷标准液。