第三章_TEM衍射斑的形成理论与基本成.ppt

某多晶材料衍射谱图，试确定该多晶材料的晶体结构并标定衍射谱 解： 1）测量R，计算R2、Ri2/R12 2）根据Ri2/R12规律查表。 1)????? 测量透射斑到衍射斑的矢经长度和它们之间的夹角，确定特征四边形，确定r1，r2，r3； 2)????? 计算r2/r1，r3/r1，查找相应的表格（或计算一个表格）确定各斑点的指数和晶带轴指数 ； 3)????? 其余各衍射斑点用矢量合成来标定； 4)????? 用电子衍射基本公式校对。 A C D B 0 1 1 2 1 1 4 1 1 004 002 000 低碳合金钢基体的电子衍射花样底版负片描制图 例： 例：上图是由某低碳合金钢薄膜样品的区域记录的单晶花样，以些说明分析方法： 选中心附近A、B、C、D四斑点， 测得RA＝7.1mm，RB＝10.0mm， RC＝12.3mm，RD＝21.5mm，同时用量角器测得R之间的夹角分别为 (RA, RB)＝900, (RA, RC)＝550, (RA, RD)＝710, 求得R2比值为2：4：6：8， RB/RA=1.408, RC/RA=1.732, RB/RA=3.028,表明样品该区为体心立方点阵, A斑N为2，{110},假定A为(1，－1，0)。 B斑点N为4，表明属于{200}晶面族，初选（200），代入晶面夹角公式得夹角为450 （实际为900），不符，发现（002）与之相符，所以B为（002）。 衍射斑的形成理论与基本成像操作 杜伟 duweiytu@ 概 述 透射电镜的主要特点是可以进行组织形貌与晶体结构同位分析 透射电镜成像系统中，使中间镜物平面与物镜像平面重合（成像操作），在观察屏上得到的是反映样品组织形态的形貌图像；而使中间镜的物平面与物镜背焦面重合（衍射操作），在观察屏上得到的则是反映样品晶体结构的衍射斑点 电子衍射的原理和X射线衍射相似，是以满足（或基本满足）布拉格方程作为产生衍射的必要条件。 电子衍射和X射线衍射相比较时，具有下列不同之处： 首先，电子波的波长比X射线短得多，在同样满足布拉格条件时，它的衍射角θ很小，约为10-2rad。而X射线产生衍射时，其半衍射角最大可接近π/2。 其次，在进行电子衍射操作时采用薄晶样品，薄样品的倒易阵点会沿着样品厚度方向延伸成杆状，因此，增加了倒易阵点和爱瓦尔德 球相交截的机会，结果使略微偏离布拉格条件的电子束也能发生衍射。 第三，因为电子波的波长短，采用爱瓦尔德球图解时，反射球的半径很大，在衍射角θ较小的范围内反射球的球面可以近似地看成是一个平面，从而也可以认为电子衍射产生的衍射斑点大致分布在一个二维倒易截面内。这个结果使晶体产生的衍射花样能比较直观地反映晶体内各晶面的位向，给分析带来不少方便。 最后，原子对电子的散射能力远高于它对X射线的散射能力（约高出四个数量级），故电子衍射束的强度较大，摄取衍射花样时暴光时间仅需数秒钟。 电子衍射与X射线衍射相比的优点 电子衍射能在同一试样上将形貌观察与结构分析结合起来。 电子波长短，单晶的电子衍射花样婉如晶体的倒易点阵的一个二维截面在底片上放大投影，从底片上的电子衍射花样可以直观地辨认出一些晶体的结构和有关取向关系，使晶体结构的研究比X射线简单。 物质对电子散射主要是核散射，因此散射强，约为X射线一万倍，曝光时间短。 不足之处 电子衍射强度有时几乎与透射束相当，以致两者产生交互作用，使电子衍射花样，特别是强度分析变得复杂，不能象X射线那样从测量衍射强度来广泛的测定结构。此外，散射强度高导致电子透射能力有限，要求试样薄，这就使试样制备工作较X射线复杂；在精度方面也远比X射线低。 根据厄瓦尔德作图法 1/?为半径作一个球，这就是爱瓦尔德球（或称为反射球）。 当 满足布拉格衍射条件 采用厄瓦尔德作图法可以这样描述布拉格衍射条件：以电子束入射方向与反射球交点A作为原点，作一个与晶体结构直接相关的矢量AB，当矢量AB的端点与反射球相交时，则满足布拉格衍射条件；否则，不符合产生衍射的条件。可见在判断能否产生衍射方面，厄瓦尔德作图法比布拉格公式更加直观。 2. 衍射谱形成的物理本质 在某衍射方向，如两束光的光程差等于波长的整数倍时，将发生干涉 当?1=?时， ?=2dsin ? D1 ?2，?=d(sin?2+sin?)=n′? 如果n′=2n, D2 布拉格公式给出了产生衍射的数学条件，厄瓦尔德作图法从衍射几何上直观地给出了产生衍射时，电子束方向、衍射方向以及晶体反射面的几何关系，给出了发生衍射的必要条件，可以告诉我们在哪些方向可以发生衍射。但在某一个特定方向究竟发生几级衍射，是布拉格公式回答不了的问题。 3、点阵消光 消光 满足布拉格衍射条件的某些衍射方向，由于晶体点阵对称或结构平移对称的影响而不出现衍射极大