毛细管气相色谱法测定饮用水氯仿和四氯化碳影响因素的探讨.docVIP

精品论文 参考文献 毛细管气相色谱法测定饮用水氯仿和四氯化碳影响因素的探讨 王丽娟 严正（松江区疾病预防控制中心 上海松江 201620） 【中图分类号】R446【文献标识码】A【文章编号】1672-5085（2011）45-0026-02 【摘要】目的 探讨饮用水氯仿、四氯化碳测定影响因素。 方法 采用顶空自动进样气相色谱法，优化平衡时间、平衡温度和采用样品瓶振摇进行检测。结果 改变国标法中平衡时间、平衡温度，采取低速振摇后，氯仿在1.00-50.0mu;g/L浓度范围内、四氯化碳在0.300-4.80mu;g/L浓度范围内线性良好，r值分别为0.9998和0.9992，回收率分别为94.8%-98.6%和93.3%-107%。 结论 方法测定操作简单、快速，精密度好，准确度高，符合检测要求。 【关键词】饮用水 氯仿 四氯化碳 顶空气相色谱法 毛细管 目前，饮用水常规消毒处理仍主要采取氯消毒，此外考虑人与病原微生物关系有其他水处理方法[1]。氯仿和四氯化碳的国标法采用填充柱气相色谱和毛细管柱气相色谱法[2]。国标法中，样品平衡时间1小时、平衡温度40℃，本实验通过提高平衡温度、减少平衡时间、采取低速振摇，进行水中氯仿和四氯化碳方法性能试验。 1 实验方法 1.1 实验原理：密封容器中，在一定温度下，氯仿、四氯化碳分子在气液两相达到动态平衡，通过测定气相中氯仿、四氯化碳浓度，即可计算出水中氯仿，四氯化碳的浓度。 1.2 仪器与试剂 Agilent 6890N气相色谱仪，含5%苯基的甲基聚硅氧烷毛细管柱，微池电子捕获检测器（mu;-ECD），Agilent 7694顶空进样器，20ml顶空瓶及密封瓶盖，封盖器及启盖器。 氯仿标准溶液10.00mg/L，四氯化碳标准溶液浓度分别为0.60mg/L，(均购于国家标准物质研究中心)，作为标准储备液。稀释配制5个含氯仿和四氯化碳的混合标准系列，其中氯仿浓度为1.00mu;g/L、5.00mu;g/L、10.00mu;g/L、30.00mu;g/L、50.00mu;g/L；四氯化碳为0.30mu;g/L、0.60mu;g/L、1.80mu;g/L、3.00mu;g/L、4.80mu;g/；所用蒸馏水在使用前需煮沸15～30min；脱氯剂为抗坏血酸(AR)；所用的玻璃器皿在使用前均须经120℃下烘2h。 1.3 测定条件 1.3.1 顶空进样条件 顶空瓶于70℃低速振摇平衡23.0min，加压后定量管进样。 1.3.2 色谱条件 色谱柱Agilent 公司生产的HP-5毛细管柱(30.0m*320um*0.25um) 。 载气为高纯氮气，柱流速为6. 0ml/min，尾吹气为20. 0ml/min。 采用分流进样方式，分流比为1.0:1。 1.4 水样采集：取装有约0.1g抗坏血酸的20ml顶空瓶，带到现场直接取样。取水样10ml，然后在瓶口加瓶垫和瓶盖，用封盖器密封，24小时内检测。 2 结果与讨论 2.1 测定的影响因素 2.1.1 平衡时间：国标法中，样品瓶平衡温度40℃，平衡时间1h。为了减少平衡时间，我们将样品平衡温度设在70℃，分别考察了平衡时间为10，15，20，25，30min时氯仿和四氯化碳色谱峰峰面积（均低速振摇）。结果表明，平衡时间在10-20min时，峰面积值达最大且稳定，即70℃平衡20min样品已经达到了气液平衡状态。气相色谱一个样品的周期时间为26min，考虑到采用的是自动进样，即样品的顶空振摇平衡时间小于色谱分析周期循环时间，故设振摇平衡时间为23min。 2.1.2 平衡温度：氯仿和四氯化碳溶解度随温度增加而降低，而气相中氯仿和四氯化碳浓度随温度增加而升高，因此升温可以提高灵敏度。但随温度提高，气相中水分含量也 将样品平衡温度设在50、60、80℃，操作同2.1.1，各考察它们的平衡时间。结果表明，平衡时间在15min时，样品的峰面积值均达最大且稳定，故可采用自动进样振摇平衡时间23min。 平衡时间23min（自动进样），将样品平衡温度于50、60、70、80℃，观察色谱峰峰面积。结果表明，当平衡温度70-80时℃，氯仿和四氯化碳色谱峰峰面积值已达最大且稳定。考虑水分含量，实验选择平衡温度70℃。 2.1.3 样品瓶振摇：将样品平衡温度设为70℃，平衡时间为23min，观察样品瓶振摇与不振摇时氯仿和四氯化碳色谱峰峰面积。结果表明