高效液相色谱法测定肤痒颗粒中齐墩果酸的含量研究.pdfVIP

首届中国中西部地区色谱掌术交流会 2006年8月 1高效液相色谱法测定肤痒颗粒 ‘ 中齐墩果酸的含量。 刘小花， 封士兰·李芸 (兰州大学药学院甘肃兰州．730030) -o．器醋酸水溶液(87I 19 准确、可靠． 关键词：反相高效液相色谱法；蒸发光散射检测器：齐墩果酸；含量溯定 肤痒颗粒是由地肤子等中药制成的颗粒剂，具有祛风活血，除湿止瘁．用于皮肤瘙痒症、湿症、 荨麻症等瘙痒性皮肤症。地肤子在该制剂中含量较大，因此以地肤子中化学成分作为指标进行含量 测定，对于控制肤痒颗粒的质量比较有意义。王天勇，杨文远等人用反相高效液相色谱测定地肤子 收较弱，“采用紫外检测器分析效果不太理想砼1。本文首次测定含地肤子的中药制剂中齐墩果酸的含 量。虽然地肤子中含有游离的齐墩果酸，但量很少，测定误差较大，所以我们将地肤子中不同齐墩 果酸葡萄糖醛酸苷进行水解，考察多种水解条件，经比较后得到了齐墩果酸含量稳定的水解条件， 用HPLC．ELSD法测定了齐墩果酸的含量，该法可用于肤痒颗粒的质量控制。 1仪器与试剂 Waters ELSD 器，柱温箱，蒸发光散射检测器(Alltech X ODS．1柱(250 有限公司)；Hypersil 消解系统；齐墩果酸对照品(购自中国药品生物制品鉴定所，供含量测定用，批号：l 肤痒颗粒(兰州和盛堂药业有限公司提供)：甲醇为色谱纯(山东禹王化学试剂开发中心)；水为娃 哈哈超纯水，其他试剂均为分析纯。 2方法与结果 2．1色谱条件 u ODS-l柱(250X4．6mm，5m)；流动相：甲醇-o．2％醋酸水溶液(87：13)；流速 Hypersil 1．0ml_／min；柱温25C；ELSD检测器参数：载气流速1．9L／min；漂移管温度70℃。 作者简介：刘小花(1976年6月5日)．女，陕西省安康市人，助理工程师，硕士在读。从事中草药中药制剂化学成分分 离分析．电话0931-6118506 E-mail greatfin2001@yah∞．com．饥 通讯联系人：封士兰，女，教授，硕士生导师，电话0931．8613573 兰州大学药学院730000 E-mail：fsllzyxy@public．I乞gs．∞ 261 首届中回中西舌lS：tqt．区色谱掌术交流会 2006年8月 2．2实验方法 2．2．1供试品溶液的制备 流lh，分取氯仿液，再加氯仿振摇提取3次，每次20raL，合并氯仿液，回收氯仿，残渣加甲醇定 、 um微孔滤膜过滤。 容至5mL，用0．45 2．2．2对照品溶液的制备 含1．059rag的对照品储备液溶液。 2．2．3阴性对照品溶液的制备 按处方量称取处方中除地肤子外的其余四味中药，并按制法制成齐墩果酸阴性对照品，取阴性 对照品依供试品溶液制备法制得阴性对照品溶液。 A 避 。’一‘，j ’ 暑 毫 ≤ j．