过饱和MgSO4溶液结构的X射线衍射研讨.pdf

过饱和MgS04溶液结构的X射线衍射研究 房春晖 (中国科学眺趁翻砚究场洒先710043) 摘要:用x扮幼衍射法研究了过饱和MgOS4落滚”℃的水合幼构。用皿脸费全舰月 r=0.618Vsrtr0推晰实脸衍封曲续的结构帕应.面一个ra0.618x4Ws阅迷绪构西盆曲级的峰。结构 棋组的计算表明，过饱和愁被中存在粉水共事离子对和接触离子对。 关抽词:液相结构，过饱和溶滚.MgSO4.X封级衡射 Finn缺湘川脚卜刁j隋知妈目爪帕峭狠院 扮.救过娜翻翻翻抽妹日院，不仅对 于从幼钧这个侧乖上阅迷水趁休蔽目翻脚口阴叻门湘早称 门万且对于娜邢大面 积相交翻肠体生长典有实际盆义。文旅中组月的MOS04水摘徽幼物的研究还视月限于未饱和 落彼的X封幼衡射决R.刀，面且和公翻礴应季常有限。本工作用魏们新近炭瓜的.一 纽 粉末衡封么帕洲定液体结构的翻执户)进行了25℃M9S04过饱和抽彼绪钧的研究进行了 衍射妞招的处理。本文报道过饱和MgS04落液的时阅平均结构的研究结果，n详细讨论水合旅 玻很离于绍-配位层和水合徽离子的第一配位层和绍二配位层旅子阔距。其中滋饱和洛液中 M8S时孩臼离子对的形成泥基现介抽态的过饱和MBS04水摘被相对钧定存在的结构很口。 门门n门n 1.实脸 1.1样品配翻及分析 七水翻脚目蔺孩AR)M提纯后肠备脚鹿用配合摘定法侧定样品摘液中Mgr离子浓度为334 mol·口。盐水卑尔比为1:15.6。过饱和度为11.3%e由于所配翻祥品为过饱和溶被，很难用 密度知脸翻定浪彼密度。所以采用我灯ift 的密度计算公式， -nn7rIg(P/Po)0EI(l/P。一V,o/M)-W/230.25851 (1) 式中P。水的密度，M为分子盈，在海水作为今考奋的25℃下的nmgSO4标准偏脚尔体积V,o为 1.90cms-more，也取自于文匆卜〕。级吸收用子为2.6一。 门nnnn 1.2衍射侧f 液体样品池为了决液体样品的盛放间吸专口设计侧作了在。0-20砚x-,射绷衍射仪上使 用的能获丹最大衍射强度的超厚值扭液体样品池。其恒组恤度范圈。一T009C桓扭箱度在30.2 七内。样品池窗to材料选用厚度为。.012mm的怕梢。侧皿沮度为25C9,与自由表面衍射的B- .妞衍封仅比较.该方法特别适合于过饱和溶浪的栩射研究。 国家自然科学荃金项目 一卫1^国i 翻落万不一丁— 长， . 走写 洲皿条件采用日本理学。/max38X射绝肠末 行衍射侧t.燕目任系统采用摘华 月t系统。冷却水系统采用两套水循环系统，其中内拍环系统采用燕侣水，外循环采用自来 水。洁用故长较姐的MoK。固定花。侧盆翻先进行了月角仪光轴调盆瀚准试样的衍射角检脸 和计获装里的往正。衍射侧采用石里单色翻，以抑翻成减弱康普翎徽射和荧光辐射等奇生衍射 的形晌。用彼离分析器使衍射线进一步单色化实毅的管压、管流分别为52.5kV和35mA,一用 不同135和ss狭绝对不同固定时间，分五段进行步进交纽扫描，20角的测纽范围是3-1050 在相同条件下对空样品他窗口进行两次侧盆。用较长的固定时间，以保证累积计盆达到lo`点 以上浪计橄耳统计视遨独制在.%以内。 2橄据处理 空样品抢窗口双度采用我们mm导出的平板样品他反射法的校正公式 fV*21`T二 口) 进行校正。式中卜是宙口材料的线吸收因王丁是以，为单位的窗口材科铂梢的厚曳0是徽 射角的一半。经过份.校正和液体的吸收校正后.将五段交亚洲t的液体衍射强度换算成 Ir2^DSSS抉级对的衍射组度。然后进行盆犯平括、极化校正、黄光翻剐触亚和多皿傲射校正， 由相日实脸条件侧定的Mn(NOk36H20洛液的衍绷脚洲阵 dells)函效并进行不相千徽封校 正。用商角法和积分祛联用计算标度因王将任生单位的衡别翎度标度到电于单位。采用洲节 荧光翻封大小浏网阱标皮技术的反盆对比比深消到旧附称度因子趋于一致。落液结构函