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生脉饮（五味子醇甲）含量测定探究
精品论文 参考文献
生脉饮（五味子醇甲）含量测定探究
吴畅烜 管岚 （南京生命能科技开发有限公司 江苏南京 210000）
【摘要】 本文主要报告了生脉饮（五味子醇甲）含量测定的过程，以供交流学习。
【关键词】 生脉饮 五味子醇甲 含量测定
【中图分类号】R927.2 【文献标识码】B 【文章编号】2095-1752（2012）24-0327-02
1、色谱条件
色谱柱:DiamonsilC18柱(250mmX4.6mm，5mu;m)迪马公司；
流动相:乙睛(A):水(B)，梯度洗脱程序见表1；
流速:0.6mLbull;min-1；
检测波长:254nm；
柱温:25℃；
进样量:10ul。
理论塔板数按五味子醇甲计算不得低于3000，五味子醇甲与相邻峰的分离度应大于1.5。
表1 流动相程序
时间(min-1) 流动相组成
CH3CN H2O
0 40 60
10 50 50
20 70 30
60 95 5
2、对照品储备液的制备
精密称取五味子醇甲约10mg，至l0mL容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀。
3、供试品溶液的制备
(1)厂产生脉饮供试品的制备:本研究收集了5个厂家生脉饮，取5个厂家共22个批次的生脉饮各一支，分别置于250mL的分液漏斗中，萃取4次，每次用乙酸乙酯20mL，取乙酸乙酯部位，减压回收溶剂至干，用甲醇溶解定容至5mL容量瓶中，得到厂产生脉饮乙酸乙酯部位的供试品。
(2)自制生脉饮供试品的制备:参照《中国药典》2005版一部“生脉饮”项下制备方法，取红参、麦冬、五味子粗粉，分别为10g、20g、10g，渗媲提取，用65%乙醇做溶剂，浸渍24小时后渗渡，收集渗渡液450mL，减压浓缩至25mL，放冷，加水40mL稀释，滤过，滤液加水至100mL取上述药液10mL，加乙酸乙酯萃取4次，每次20mL，合并萃取液，蒸干，加甲醇定容至5mL即得。
4、标准曲线的绘制
取对照品储备液，分别稀释成浓度为0.002mgbull;mL-1、0.010mgbull;mL-1、0.050mgbull;mL-1、0.100mgbull;mL-1、0.200mgbull;mL-1和0.400mgbull;mL-1浓度的标准品溶液，摇匀。
取上述溶液10mu;进样，在上述色谱条件下进行HPLC分析，以对照品峰y为纵坐标，浓度x(mgbull;mL-1)为横坐标，绘制标准曲线，结果表明五味子醇甲在0.002-0.400 mgbull;mL-1范围内线性关系良好，回归方程为：y=612.49x+3.0321，r=0.9993(n=6)，标准曲线见图1。
5、方法学考察
(1)精密度实验
取自制生脉饮供试品溶液，在上述色谱条件下重复进样6次，计算五味子醇甲峰面积的RSD为1.1%。详见表2。
表2 精密度实验结果
Ret.Time/min Area/mAU*min RSD/%
21.083 129.211
21.167 131.481
21.078 128.124 1.1
21.045 128.359
21.086 129.842
21.088 127.643
(2)重复性实验
分别精密量取同一批号的自制生脉饮6份，每份10ml，按“供试品溶液的制备”项下操作，在上述色谱条件下进行HPLC分析，计算五味子醇甲含量的RSD为1.8%。详见表3。
6、样品溶液稳定性实验
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