机械合金化制备Fe75Si25纳米粉末及其磁性能研讨.pdfVIP

机械合金化制备Fe75Si25纳米粉末及其磁性能研究 马均耀，王兴庆，钟军华，徐静 (上海大学材料科学与工程学院，上海200072) 摘要： 通过氖械合金化制备Fe75Si2，纳米粉末，研究了湿磨和干磨以及不同球磨时间对反应进程及声物 的影响，并讨论了台金粉末的微观结构和磁性能。结果表明；对于F。75sb5粉末，台金化得到的是bcc晶 粉末具有良好的软磁性能．随着球磨时间的增加，合金的比饱和磁化强度增加，而矫顽力随之减小。 关谜词： Fe．Si台金：机械合金化；纳米晶软磁；磁性能 1．引言 光电材料以及Fe-Si热电材料…．一般硅钢中硅的质量分数为I．5％-4．5％。随着si含量的增加，可显著连 提高合金电阻率，减少铁损。但随si含量的增加，合金的加工性变差，因此含硅量约为5％是一般硅钢制 品的上限“。 机械合金化(MA)是z0世纪70年代初发展起来的～种制备新材料的重要手段之一，它是将两种以一h 的金属或非金属粉末的混合物，通过高能球磨，最终形成具有微细组织结构的合金。高能球磨的过程中引入 了严重的晶格畸变、高密度的缺陷及纳米级的精细结构，使机械合金化的热力学和动力学与常温的固态反 应有所不同，具有远离平衡态的特征。。高能球磨过程中，粉末颗粒被强烈塑性变形，产生应力和度变，颗 粒内产生大量的缺陷，研究表明，机械合金化过程可以诱发常温或低温下难以进行的圃一固(s．s)、固一液 (s-L)和固一气(S。G)多相化学反应，利用这些反应可以制各出了性能优异的结构材料和功能材料“1． 本文讨论用机械合金化方法制备高Si含量的FeTsSi25软磁粉末，研究了不同球磨条件和不同球磨时闻 对合金化以及粉末的结构、粒度以及磁性能的影响。 2．实验 75：25配比。实验中使用行星式球磨机、钢制球磨罐和不锈钢球，以15：1的球料比，分别在湿磨和干磨的 加入无水酒精。干磨是充入氢气作为保护气体．并加入5％(wt)的无水酒精作为控制剂，文中都以湿磨和 千磨简称。埘所得粉末用粉末镶嵌试样的观察微观结构、用Jl}．1氮吸附法比表面测定仪测试粉末粒度，用 D／MAX-IIC型X衍射仪进行合金化分析。由于球磨过程中受力不均匀，粉末内部存在很大的内应力和大 ．．91．． 量的空位、位错等各种缺陷，造成粉末性能下降，低温热处理可以消除内应力和各种缺陷，同时又可保征 晶粒的尺寸基本上不变”‘“。因此，实验选择在氢气保护气氛下，将干磨后的粉末置于管型高温炉中以400C 保温l小时，上应力退火后。用JDM．13型振动样品磁强计剥粉末样品进行磁性能榆删。 3．实验结果及分析 3 l球磨划粉末结构的影响 图1、圈2分别是湿鹰和干磨条件下球磨98h后得到的Fe—si粉末，做成粉末镶嵌试样，在金干H显微 镜下放大1250倍，观察所得的金相照片。 图I湿磨98h的Fe-Si粉末金耜照片图2干磨98h的Fe-Si粉末金相照片 由图l和图2可以看出，在不尉的球磨条件下，粉末粒度差异非常大。湿磨条件下的带j末绌化明显， 粉末呈一次颗粒状态，仍然可以看到白色的硅粉末颚粒。湿磨98h后，大量的粉末颗粒均在纳米范围内， 且粗鲴比较均匀；而千路后的粉末颗粒呈团聚状态，粗细不均匀，干磨98h后，粉末是几十i日几百微米级a 随着湿磨、干磨时间延长，粉末粒度均细化。结果表明，湿磨后的粉末经粉碎后无法团聚，呈一次颗粒状 态；干磨后粉末!J!lJ为团聚状态，是一种在撞击、冷焊、团聚作用下形成棉絮状结构。 32球磨对粉末细化的影响 321 BET法所测的粉末粒度 将湿磨和干磨后所得的不同球磨时间台金粉末的BET测量结果分为两组，列于表1。出表中数据得出 粉末粒度与球磨时唰之间的关系见图3。 表1BET法测得的湿磨和干湿条件下不同球磨时间的粉末粒度 湿磨 干磨 球磨时间 粉末等效粒径 比表面积 球磨对问 粉末等效粒径 比表面积 (h) (h)(rim)(cm2／mg) 15 42521 2406967 48 211004 485046 40