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- 2018-01-23 发布于江苏
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无机及分析化学01.第一章 绪论
2. 定量分析误差产生的原因 由某种固定因素引起的误差,是在测量过程中重复出现、正负及大小可测,并具有单向性的误差。可通过其他方法验证而加以校正。 (1)系统误差 系统误差的分类 方法误差:由所选择的方法本身(分析系统的化学或物理化学性质)决定的,无法避免。 操作误差:操作者本人所引起的,可通过提高 操作者技能来消除或减少(所选试样缺乏代表性、溶样不完全、观察终点有误、观察先入为主等) 仪器及试剂误差:由仪器性能及所用试剂的性质(仪器准确度不够、器皿间不配套、试剂不纯等)所决定 个人误差:又称主观误差,是由于分析人员的主观原因。(如个人对颜色的敏感程度不同,在辨别滴定终点的颜色或偏深或偏浅) (3)过失误差:指明显与事实不符的误差,即 异常值(divergent data),亦称“过失误差”。 如看错砝码、读错数据等。 (2) 随机误差:由测量过程中一系列有关因 素的微小的随机波动而引起的误差,具有统 计规律性,可用统计的方法进行处理。多次 测量时正负误差可能相互抵消。无法严格控 制,仅可尽量减少。 随机误差的的正态分布 因测量过程中存在随机误差,使测量数据具有分散的特性,但仍具有一定的规律性:具有一定的集中趋势。 分散—测量时误差的不可避免 集中—大误差少而小误差多 标准正态分布曲线是以总体平均值μ为原点,标准偏差σ为横座标单位的曲线。 x = ? (即误差为零)时Y值最大。说明大 多数测量值集中在算术平均值附近,或曰 算术平均值是最可信赖值。 X值趋于+?或—?,即 x与 ?差 很大时,曲线以X轴为渐近线,说明小误差出现的 概率大而大误差出现的概率小。 曲线以x = ? 的直线呈轴对称分布,即正、 负误差出现概率相等。 ?值越大,测量值的分布越分散;?越小, 测量值越集中,曲线越尖锐。 由图可得: 1.2.3 提高分析结果准确度方法 分析结果的允许误差应视组分含量、分析对象等而改变对准确度的要求。 在常规分析中,应控制在0.1~0.3%。 在定量分析中误差是不可避免的,为了获得准确的分析结果,必须尽可能地减少分析过程中的误差。可采用如下办法: 1. 选择合适的分析方法 容量分析的准确度高。仪器分析灵敏度高。 2. 减少测量误差 应减少每个测量环节的误差,天平称量应取样0.2 克以上,滴定剂体积应大于20毫升。 3. 增加平行测定次数,减小偶然误差 分析化学通常要求在3-5次。 4. 消除系统误差 (1) 对照试验——以标准样品代替试样进行的测定, 以校正测定过程中的系统误差。 (2) 空白试验——不加试样但完全照测定方法进 行操作的试验,消除由干扰杂质 或溶剂对器皿腐蚀等所产生的系 统误差。 (3) 仪器校准——消除因仪器不准引起的系统误 差。 主要校准:砝码、容量瓶、移液管,以及容量瓶与移 液管的配套校准。 (4) 分析结果校正——主要校正在分析过程中产 生的系统误差。 Chapter One 无机及分析化学 Inorganic and Analytical Chemistry 绪论 溶液和胶体 化学热力学初步 化学反应速率与化学平衡 物质结构基础 酸碱平衡与酸碱滴定法 沉淀溶解平衡 氧化还原反应与氧化还原滴定法 配位平衡与配位滴定法 吸光光度法 课程主要内容 主要参考书: (1)浙江大学编.无机及分析化学.北京:高等教育出版社,2003. (2)董元彦主编.无机及分析化学.北京:科学出版社,2000. (3)郭文录,袁爱华,林生岭主编.无机与分析化学.哈尔滨:哈尔滨工业大学出版社,2004 (4)钟国清,朱云云主编.无机及分析化学学习指导.北京:科学出版社,2007. 考核方式: 闭卷考试。成绩评定采用结构评分,期末考试占60%,实验占30%,出勤、作业占10%。 绪 论 (Introduction) 1.了解化学的基本概念、主要分支及研究内容; 2.懂得学习有关化学知识的重要意义,会正确使用参考书; 3.熟悉误差的来源并掌握误差的各
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