微波辅助合成法制备万古霉素开管毛细管电色谱柱.pdfVIP

第39卷 分析化学(FENxIHuAxuE)研究简报 第l期 2011年1月 ChineseJoumalof 82～86 Anal”icalChemistry 微波辅助合成法制备万古霉素开管毛细管电色谱柱 勾新磊 鄂红军 苏萍 杨屹+ (北京化工大学理学院，北京100029) 摘要采用微波辅助合成技术，快速制备了万古霉素开管毛细管电色谱柱。以D，L-色氨酸为目标物质，优 化了万古霉素键合时的微波条件。结果表明：在微波时间45min，微波功率300w，微波温度60℃的条件下制 4．0～ 得的电色谱柱分离效果最佳。利用在最佳条件下制备的电色谱柱成功分离了4种手性对映体。在pH 7．O的范用内考察了空管、硅烷化柱和万古霉素柱的电渗情况。结果表明，万古霉素开管毛细管电色谱柱有效 地降低了电渗，且对电渗降低起主要作用的是硅烷化试剂。以DL-色氨酸考察了电色谱柱的稳定性和重现 性，结果显示，采用微波辅助合成技术制得的万古霉索开管毛细管电色谱柱具有良好的稳定性和重现性。 关键词 开管毛细管电色谱；万古霉素；微波辅助合成 引 言 tIlbular 开管毛细管电色谱(Open capillary 分支。OT-cEc主要通过涂布、键合和溶胶一凝胶等方法在柱内壁制备薄层固定相，避免了塞子效应、焦 耳热及产生气泡等一系列问题，且制备过程简单，柱效高【l~3】。微波辅助合成技术是近年来发展的新型 合成技术。它不同于传统加热，具有内外同热、加热速度快、选择性好等特点，不仅能有效提高反应速率 和转化率，而且体现出节能、环保等优点，其作为提高生产效率、绿色化工的手段之一而备受关注n51。 万古霉素(vA)最早被A丌Ilstrong等M用于制备液相色谱手性固定相，其分离机理综合了蛋白质、环糊精 等手性同定相所具有的特点，已成为极具发展潜力的一类新型手性固定相。Dong等剐以高碘酸钠氧化邻 位二醇为醛基键合万古霉素的方法，制备了万古霉素整体住，对多种p阻断剂类药物的拆分显示了良好的 分离性能。张大同等一1采用“一锅法”，以l，6．二异氢酸正己酯作间隔臂，制备了苯异氰酸酯衍生化的万古 霉素手性固定相。staroverov等”卅采用环氧硅胶与万古霉素直接键合的方法，制备了万古霉素填充柱， 成功分离了多种氨基酸对映体。但以微波技术快速制备万古霉素毛细管电色谱柱的方法尚未见报道。 本课题组曾利用微波辅助合成法制备了聚酰胺一胺树枝状分子修饰的开管毛细管电色谱柱【l“，对丙 氨酸和脯氨酸进行分离，取得了良好的分离效果。本研究在前期工作的基础上，将微波辅助合成技术应 用到以万古霉素为手性固定相的开管毛细管电色谱柱的制备中，优化了制柱的微波条件，考察了柱子的 分离性能、重现性和稳定性。 2 实验部分 2．1仪器与试剂 o．d．×75 石英毛细管(350肛m pmi．d．，河北永年光导纤维厂)；MDQ毛细管电泳仪(美国Beckm蛐 Coulter公司)；MsP—100E微波萃取仪(北京瑞利分析仪器公司)。 万古霉素盐酸盐(意大利Inalcos．P．A．公司)；r缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH560，北京申达 乙醇、1一苯基一l，2_乙二醇(德国√吣ros公司)；NaOH、Ha、甲苯、无水甲醇、丙酮、冰醋酸、三乙胺等均为分析纯 (北化精细化学品有限责任公司)；实验用水为去离子水，样品及缓冲液均用0．45¨m纤维素脂膜过滤。 20J争03一02收稿；20J伊n5r09接受 本文系嗣家自然科学基金(Nos90713013)资助项目 *E‘mil：ymgyi@眦il．buct．edu．crI 第l期 勾新磊等：微波辅助合成法制备万古霉素开管毛细管电色谱柱 83 2．2微波辅助合成法制备万古霉素开管毛细管电色谱柱 mol／L