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气相色谱讲座 ;目 录; 第一章 气相色谱基础 ; 一、 概 述 ;（二）气相色谱法的特点：三高一快一广;5. 应用范围广 有一定蒸气压且稳定性好的样品都能测定，不论它是气体、液体和固体 局限性：不适于高沸点、难挥发、热稳定性差的高分子化合物和生物大分子化合物分析 GC 专长：同系物（其它方法无法测定） GC 可用于分离、定性和定量;二、 气相色谱的分析过程;气相色谱分离过程如下图： ;气相色谱图;气相色谱图;气相色谱分离定量常用的基本公式;气相色谱讲座;气相色谱的分析装置;;气相色谱仪主要组成部件及分析流程;?气路系统：控制和测量装置。 ?进样系统：进样器、气化室和控温装置。 ?分离系统：色谱柱、柱箱和控温装置。 ?检测系统：检测器和控温装置。 ?记录系统：记录仪或数据处理装置。;第—节 仪器的基本配置 ;第—节 仪器的基本配置;气相色谱仪的气路系统 ，是一个载气连续运行、管路密闭的系统。GC常用的气体有：氮气、氦气、氢气、压缩空气等，都要求使用高纯度（99.99%），这是因为气体中杂质会使检测器的噪声增大，还可能对色谱柱的性能有影响，严重的会污染检测器。 通常这些气体都要经过净化、稳压和控制、测量流量。 总之，气路系统关键的问题就是要保证气路系统中各个接头部位不要漏气。 ;进样就是有效地将分析样品定量的加到色谱柱进行分离。进样量的大小，进样时间的长短，试样气化速度，试样浓度等都会影响色谱分离效率，以及定量结果的准确度和重现性。 一、气化室温度。 气化室的作用，是将所进样品在此气化室温度下让其瞬间气化为蒸气而不分解。气化室温度一般比柱温高10-50℃即可。 ;二、进样口隔垫和衬管 1、进样口隔垫：使用时间长了有老化漏气的问题，所以，要注意选择适当耐高温的隔垫，并定期检查是否漏气，需要时要及时更换，以保证分析的正常进行。 ;第三节 进样系统（隔垫）;第三节 进样系统 （衬管）;第三节 进样系统 （衬管）;第三节 进样系统 （衬管）;第三节 进样系统（手动进样）;第三节 进样系统（手动进样）;第三节 进样系统（手动进样）;第三节 进样系统;第四节 色谱柱系统;第四节 色谱柱系统（固定相）;第四节 色谱柱系统（固定液）;第四节 色谱柱系统（固定液）;第四节 色谱柱系统（填充柱）;第四节 色谱柱系统（填充柱）;第四节 色谱柱系统（毛细管柱）;第四节 色谱柱系统（毛细管柱）;第四节 色谱柱系统（毛细管柱）;第四节 色谱柱操作注意事项;第四节 色谱柱操作注意事项;第四节 色谱柱的维护;第四节 色谱柱的维护;第四节 色谱柱的维护;第四节 色谱柱的修理;第五节 检测器系统 ;第五节 检测器系统;第五节 检测器系统; FID使用注意事项; FID使用注意事项; FID使用注意事项;第七节 气相色谱工作者的良好习惯;第七节 气相色谱工作者的良好习惯;第七节 气相色谱工作者的良好习惯;第七节 气相色谱工作者的良好习惯;第七节 气相色谱工作者的良好习惯;气相色谱讲座;气相色谱仪常见故障诊断、排除方法;气相色谱仪故障的分析与排除 ;故障现象;故障现象;故障现象;故障现象;故障现象;故障现象;故障现象;气相色谱讲座;气相色谱仪使用与维护;(1)气源采用气瓶时，气瓶不宜放在室内，放室外时要防太阳直射和雨淋;二、进样应注意的问题; 5、定期更换进样口隔垫。 6、减少注射歧视：不同沸点的组分总有汽化速度的差异，易挥发组分先汽化，注射器中残留样品中高沸点组分残留的要多一些，即进入色谱柱的样品中的高沸点组分含量可能低于实际样品，造成分析误差。采用自动进样器或热针进样、溶剂冲洗进样可较好地解决这个问题。 ;7、 进样口温度主要由样品沸点范围决定，首先保证样品全部汽化，其次保证样品组分能够全部流出色谱柱，而不会在柱中冷凝。一般来说，进样口温度高一些有利，但要低于易分解组分的分解温度，同时考虑色谱柱的使用温度。; 8、进样量根据样品浓度、色谱柱容量和检测器灵敏度确定： 1）、填充柱：液体1～10μl，气体0.5～5ml 2）、毛细管柱：一般采用分流进样，分流比大，进样量可大些，但不超过2 μl。但分流比越大，越可能造成分流歧视,而且检测器灵敏度要求也越高。 3）、分流歧视：不均匀汽化造成，样品中各组分极性不同、沸点各异，因而汽化速度各不相同。分流流量越大，汽化不完全的组分被分流的越多。;微量进样针的维护;微量进样针的维护;三、柱系统（柱箱、色谱柱等）;3、注意色谱柱的最高使用温度，一般在低于最高使用温度30～50℃下使用。 4、色谱柱老化