[化学]分析化学第2章2012.pptVIP

分析化学Analytical Chemistry－2 中国地质大学材料与化学学院 第二章 目录 第二章　分析试样的采集与制备 分析方法通常是按照最后的测定步骤命名。尽管这是分析中的重要步骤，但不是分析化学的全部课题，分析过程中的每一步骤都会直接影响分析工作的质量。 定量分析过程 2.1　试样的采集 2.1　试样的采集 Sampling Sampling 估计最小的抽样数目，即合理确定采样数目n。 设总体中某组分平均含量为m， n 次测量结果为 x1、x2、x3、… xn ，n次测量数据的算术平均值为　，s为试样中组分含量的标准偏差，当测量误差忽略不计时，s 表示样本的不均匀程度。 Sampling 根据数理统计的规律来确定n： t 为统计参数,是与测量次数与误差要求有关的参数。 Sampling Sampling 液体、气体试样的取样 大气污染监测采样点的设置 扇形布点法 放射式布点和网格布点 实际采样注意事项 气体采样 液体试样的取样 固体试样的取样 2.2 固体试样的制备 样品加工流程 四分法取样 筛号与孔径 最大颗粒粒径的确定方法 最低可靠重量公式的应用 例1. 有试样20kg，粗碎后最大粒度为6mm，k为 0.2kg/mm2，应保留的试样量至少是多少千克？ 2.3 试样的分解 分解的目的—应将待测组分定量转化为便于测定的形式。 试样分解一般分为湿法分解和熔融分解。 分解试样的注意事项： 试样分解必须完全—被测组分定量分解和定量转移； 试样分解过程中待测组分不应挥发损失。 不应引入被测组分和干扰杂质。 尽量避免和减少溶剂（熔剂）干扰、有利于进行下一步的测定工作。 湿法分解 湿法分解，即溶解法—通常采用的溶剂有水、酸，碱溶液、或混合酸。 试样的予处理 自学内容与作业 自由度n-1 答疑 应由原样进行一次缩分。即 解: 例 题 例2 某矿石的最大颗粒直径为10mm，若k为0.1kg/mm2，(1)问至少应取多少试样才具有代表性？(2)若将该试样破碎，缩分后全部通过10号筛，应缩分几次？(3)若要求最后获得的分析试样不超过100g，应使试样通过几号筛？ 解：缩分公式 (1) 解： (2) 10号筛的筛孔为2mm 应缩分4次。 例 题 常用的酸： 盐酸：无机强酸，具有还原性及络合能力，可用来分解较活泼金属及合金，分解碳酸盐类的矿石。 硫酸：高沸点无机酸，具有氧化性和脱水性，可用来分解多种合金及矿石，可使有机物分解。 硝酸：具有氧化性的无机强酸，大部分金属能被分解。 高氯酸：强酸，在浓热是具有强氧化性和脱水性，分解能力强，可用来分解含铬矿石及合金。 熔融法： 将试样与固体熔剂混匀后，置于特定的坩埚中，在高温下熔融，分解试样，再用水和酸浸取熔块，转化为溶液。熔剂分为酸性熔剂和碱性熔剂。 注意：熔剂的选择和坩埚材料的选择。 有机试样的分解： 通常有干式灰化法和湿式消化法。前者是将试样置于马弗炉中高温加热，有机物燃烧后流下的无机物以酸提取后制备成分析试样。湿式消化法使用硝酸和硫酸等作为溶剂与试样一同加热，分解试样。 熔　融　法 予处理工作需要考虑的因素： 试样的存在形式 状态　 被测组分的浓度 可能的干扰 其他因素 自学内容 一、参阅有关资料，自学试样的分解，对比和总结各类分解试样的方法。 二、阅读有关分析方法的资料，指出分析过程中的各步骤。 作　业 P37-P38：　　　第2、4、5、6题 自由度f=n-1,自由度是差方和中独立项的数目。对同一份均匀而且组成恒定的试样，在相同条件一作n次独立的分析，得到n 个分析结果，这是容量为n的独立的随机变量样本值。因为 此式为该样本值的线性约束关系式。本来样本中的每个个体取值都是自由的，似乎应有n个自由度，但这些值属于同一样本，具有平均值 ，所以从x1至xn-1自由取值，到xn时它就不可能自由了，它受上式的约束，否则平均值就不为 。 * 主目录 本章目录 上一张 下一张 返回 * 主目录 本章目录 上一张 下一张 返回 中国地质大学材料与化学学院 分析化学电子教案 * 上一张 下一张 返回 本章目录 主目录 第二章 分析试样的采集与制备 * 上一张 下一张 返回 本章目录 主目录 * 上一张 下一张 返回 本章目录 主目录 2.1 试样的采集 2.2 试样的制备 2.3 试样的分解 2.4 测定前的预处理 分析试样必须具有代表性 用溶解或熔融法制备试液 分离干扰组分，富集待测组分 选用适当的方法确定待测组分含量 处理实验数据，计算与评价实验结果 测 定 试样的干燥 取样与制样 分离富集 结果的计算与评价 试样分解 一定温度下干燥试样，除去湿存水 Sampling and Sample Preparation (取样和制备试样