色谱定性和定量分析方法pps.PPTVIP

二 色谱定量分析方法 相对校正因子只与试样、标准物质以及检测器类型有关，与操作条件、柱温、载气流速、固定液浓度及载气的性质等因素无关，因而是能够通用的常数。 或将上述方程组中①/②得到： 即为以组分仲丁醇为标准，为组分1的质量校正因子，同其定义 第四章 色谱定性和定量分析方法 二 色谱定量分析方法 2. 峰面积与校正因子定量 （4）相对校正因子的测定 例2：上述分析例子，苯和邻、间、对二氯苯的摩尔百分含量和色谱分析结果如下： 苯 间二氯苯 邻二氯苯 对二氯苯 摩尔百分含量％ 38.55 20.48 20.48 20.48 色谱面积百分含量％ 30.45 22.93 22.41 24.21 求：邻、间、对二氯苯相对于苯的摩尔相对校正因子。 第四章 色谱定性和定量分析方法 二 色谱定量分析方法 方法1：根据摩尔校正因子定义计算： 同理可得： 第四章 色谱定性和定量分析方法 二 色谱定量分析方法 方法2: 根据面积归一公式计算设定：苯f1′＝1；间二氯苯f2′；邻二氯苯f3′；对二氯苯f4′,列出方程组： 解方程组得摩尔相对校正因子： 第四章 色谱定性和定量分析方法 二 色谱定量分析方法 3. 常用的几种定量方法 （1）归一化法 优点：是相对法，简便、准确；与进样量无关，定量较准确，进样量的准确性和操作条件的变动对测定结果影响不大。 缺点：要求全出峰(样品所有组分都要出峰)；全知峰(有所有组分的标准品)；样品中有些组分在色谱系统中有部分分解的不能使用。 第四章 色谱定性和定量分析方法 二 色谱定量分析方法 例3：四个组分混合物分析结果如下： 1 己烷 2 乙醇 3 苯 4 乙酸乙酯 峰面积百分含量％ 36.0 20.0 16.0 28.0 质量相对校正因子 0.70 0.64 0.78 0.79 计算各组分的质量百分含量。 同理计算得到： ； 第四章 色谱定性和定量分析方法 二 色谱定量分析方法 3. 常用的几种定量方法 （2）外标法（标准曲线法） 将被测样品的纯物质配成一系列不同浓度的标准溶液。准确定量进样，以浓度对峰面积作图。另取未知试样进样，浓度和进样量相同，从标准曲线就可查出组分的含量。 优点：快速简单，不使用校正因子，准确性较高；只要待测组分出峰且完全分离即可。 缺点：绝对法，进样量、操作条件变化对结果准确性影响较大； 外标法操作条件对进样量的准确性控制要求较高；适用于大批量试样的快速分析。 第四章 色谱定性和定量分析方法 二 色谱定量分析方法 3. 常用的几种定量方法 （2）外标法（标准曲线法） 第四章 色谱定性和定量分析方法 二 色谱定量分析方法 3. 常用的几种定量方法 （3）内标法（外加标准法） 内标法的关键是选择合适的内标物，内标物要满足以下要求： 1）试样中不含有该物质； 2）与被测组分性质比较接近； 3）能完全溶解于试样并且不与试样发生化学反应； 4）出峰位置应位于被测组分附近，且无组分峰影响。 5）质量应与被测物质的质量接近，能保持色谱峰大小差不多。 不能全出峰或只需测某几个组分时可采用内标法 第四章 色谱定性和定量分析方法 二 色谱定量分析方法 3. 常用的几种定量方法 （3）内标法（外加标准法） 试样配制：准确称取一定量的试样w，加入一定量内标物ms 一般选内标物为基准，f1s=1 第四章 色谱定性和定量分析方法 二 色谱定量分析方法 3. 常用的几种定量方法 （3）内标法（外加标准法） 特点： 1) 内标法的准确性较高，操作条件和进样量的稍许变动对定量结果的影响不大。 2) 每个试样的分析，都要进行两次称量，不适合大批量试样的快速分析。 3) 若将内标法中的试样取样量和内标物加入量固定，则： 第四章 色谱定性和定量分析方法 二 色谱定量分析方法 3. 常用的几种定量方法 （3）内标法（外加标准法） 优点：是相对法，不要求全出峰，全知峰 缺点：要有内标物纯样，两次称重，比较麻烦 第四章 色谱定性和定量分析方法 二 色谱定量分析方法 3. 常用的几种定量方法 （3）内标法（外加标准法） 例4：被测样品为对二氯苯及其异构体，并加入苯为内标物，加入量为20％，经色谱分析后各混合物的峰面积为： 苯：20，对二氯苯：15.9，已知对二氯苯相对于苯的质量校正因子为1.26，求对二氯苯的质量百分含量。 内标物相对样品的百分数 第四章 色谱定性和定量分析方法 二 色谱定量分析方法 例5：将内标物硝基苯（NB）0.20g加入到0.80g被测样品中，加溶剂溶解后进行分析。 内标物NB 组分1 组分2 峰面积 25.0 27.0 17.0 质量相对校正因子 1 1.