CH4.蒸馏和精馏.pptVIP

一、定义 二、原理 利用混合物中各组分沸点不同分离混合物。 （每一种纯液态有机化合物在一定压力下均具有固定的沸点。） 沸点： 待蒸汽压和大气压或所给压力（外界压力）相等时，液体沸腾，此时的温度称为该液体的沸点。 三、两者的异同 四、分类 常压蒸馏 减压蒸馏 水蒸汽蒸馏 五、常压蒸馏 装置： 使用范围： 一般用于下列几个方面： ①分离液体混合物，仅对混合物中各成分的沸点有较大差别时（30℃），才能达到有效的分离； ②测定化合物的沸程； ③提纯，除去易挥发的杂质； ④回收溶剂，或蒸出部分溶剂以浓缩溶液。 减压蒸馏时沸点与压力的关系 在减压蒸馏前，应先从文献中查阅该化合物在所选择的压力下的相应沸点。 如果文献中缺乏此数据，可用下述经验规律大致推算，以供参考： 当蒸馏在1333～1999Pa（10～15mmHg）进行时，压力每相差133.3Pa（1 mmHg），沸点相差约1℃； 也可以用下图压力温度关系图来查找，即从某一压力下的沸点值可以近似地推算出另一 压力下的沸点。 2、减压蒸馏的应用 ①用于分离或提纯沸点较高。 ②用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。 ③工业生产中，节能。 常用在下列几种情况： ①某些沸点高的有机物，在常压蒸馏虽可与副产品分离，但易将其破坏； ②混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质，采用蒸馏萃取等方法都难于分离的； ③从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。 八、精馏 原理： 多次而且同时运用部分气化和部分冷凝的方法，使混合液得到较完全分离，以分别获得接近纯组分的操作。 实验室装置： 工业装置： ③加料、抽真空、加热蒸馏； 加入需要蒸馏的液体于单颈蒸馏烧瓶中，不得超过容器的1/2，关好安全瓶上的活塞，开动抽气泵调节毛细管导入空气量，能冒出一连串小气泡为宜。当达到所要求的压力时，且压力稳定后，便开始加热，热浴的温度一般较液体的沸点高出20～30℃左右，蒸馏速度为0.5～1滴/秒为宜。待达到所需的沸点时，更换接收器，继续蒸馏。 加热（一般用油浴） ④结束蒸馏； 蒸馏完毕，除去热源慢慢旋开毛细管上的橡皮管的螺旋夹，并慢慢打开安全瓶上的活塞，平衡内外压力，使测压计的水银柱慢慢地恢复原状，然后关闭抽气泵。 ⑤注意事项 1）、被蒸馏液体中若含有低沸点物质时，通常先进行普通蒸馏，再进行水泵减压蒸馏，而油泵减压蒸馏应在水泵减压蒸馏后进行。 3）、旋开螺旋夹和打开安全瓶均不能太快，否则水银柱会很快上升，可能冲破测压计； 4）、必须待内外压力平衡后，才可关闭油泵，以免抽气泵中的油倒吸入干燥塔。最后按照与安装相反的程序拆除仪器。 2）、在系统充分抽空后通冷凝水，再加热（一般用油浴）蒸馏，一旦减压蒸馏开始，就应密切注意蒸馏情况，调整体系内压，记录压力和相应的沸点值，根据要求，收集不同馏分。 答：在低于大气压力下进行的蒸馏称为减压蒸馏。减压蒸馏是高分离提纯沸点有机化合物的一种重要方法，特别适用于沸点高的物质以及在常压下蒸馏未达到沸点时即受热分解、氧化或聚合的物质。 5、思考题 1、何谓减压蒸馏？适用于什么体系？ 2、在用油泵减压蒸馏高沸点化合物前，为什么要先用水泵减压和水浴加热，蒸去绝大部分低沸点物质？ 答：减压蒸馏时，空气由毛细管进入烧瓶，冒出小气泡，成为液体沸腾时的气化中心，这样不仅可以使液体平稳沸腾，防止暴沸，同时又起一定的搅拌作用。 答：尽可能减少低沸点有机物损坏油泵。 3、减压蒸馏中毛细管的作用是什么？能否用沸石代替毛细管？ 答：油泵的结构较精密，工作条件要求较严，蒸馏时如有挥发性的有机溶剂、水、酸蒸气都会损坏泵和改变真空度。所以要有吸收和保护装置。 主要有：（1）冷阱：使低沸点（易挥发）物质冷凝下来不致进入真空泵。（2）无水CaCl2干燥塔，吸收水汽。（3）粒状氢氧化钠塔，吸收酸性气体。（4）切片石腊：吸收烃类物质。 4、使用油泵减压时，常有哪些吸收和保护装置？其作用是什么？ 答：用热浴的好处是加热均匀，可防止暴沸，如果直接用火加热的话，情况正好相反。因为系统内充满空气，加热后部分溶液气化，再抽气时，易暴沸，大量气体来不及冷凝和吸收，会直接进入真空泵，损坏泵改变真空度。如先抽气再加热，可以避免或减少之。 5、在进行减压蒸馏时，为什么必须用热浴加热，而不能用直接火加热？为什么进行减压蒸馏时须先抽气才能加热？ 答：蒸馏完毕移去热源，慢慢旋开螺旋夹，并慢慢打开二通活塞，（这样可以防止倒吸），平衡内外压力，使测压计的水银柱慢慢地回复原状（若放开得太快，水银柱很快上升，有冲破压力计的可能）然后关闭油泵和冷却水。 6、当减压蒸完所要的化合物后，应如何停止减压蒸馏？为什么？ 7、减压蒸馏前，应该将混合物中的 A 在常压下首先 B