硅粉化学分析法硼磷含量的测定硼的测定姜黄素分光光度.DOC

YS/T XXX-201X Determination of boron and phosphorus concentration in silicon powder by chemical analysis Part 1: Curcumin method for spectrophotometric determination of boron in silicon powder 硅粉化学分析法 硼、磷含量的测定 第一部分：硼的测定 姜黄素分光光度法 （稿） 201X－XX－XX 发布 X－XX－XX实施 ——第1部分：硼含量的测定 姜黄素分光光度法 ——第2部分：磷含量的测定 铋磷钼蓝分光光度法 本部分为第1部分。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。 本部分负责起草单位：乐山乐电天威硅业科技有限责任公司 本部分参加起草单位：四川新光硅业科技有限责任公司 本部分主要起草人： 硅粉化学分析法 硼、磷含量的测定 第1部分：硼含量的测定 姜黄素分光光度法 警告——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本部分规定了硅粉中硼含量的测定方法。 本部分适用于硅粉中硼含量的测定。测定范围：0.00010％～0.01000％。 2 规范性引用文件 GB/T 14849.1～14849.3-93 工业硅化学分析方法。 GB/T 6682 分析试验室用水规格和试验方法。 3 方法提要 硅粉试样经硝酸、氢氟酸溶解，在无水条件下，硼与姜黄素显色形成络合物，分光光度计波长0nm处测量其吸光度.2氢氟酸(ρ=1.12g/cm3)。 4.3盐酸（ρ=1.18g/cm3）。 4.4硝酸（ρ=1.41g/cm3）。 4.5硝酸（1+1）。。。标准溶液：试样~0.5g试样，精确至0.0001g。 7.2 空白试验 随同试料做空白试验。 mL聚四氟乙烯烧杯中，加入4滴硫-磷混合酸，再加入硝酸（1+1）8.0mL，慢慢滴加氢氟酸至样品基本溶解。 7.3.2将其放到温度为200℃的电加热板上加热，进一步溶解，并将溶液浓缩至2～3滴左右，取下，稍冷后加入盐酸（1+1）1.0mL，再将其放到电加热板上加热，继续浓缩至2～3滴左右，取下，稍冷后加入纯水1.0mL，再将其放到电加热板上加热，继续浓缩至2～3滴左右，取下，冷却。 7.3.3将7.3.2处理后的样品倒入石英坩埚中，加入1.5mL盐酸（1+5）清洗聚四氟乙烯烧杯，并将洗液倒入石英坩埚中，再加入1.0mL纯水清洗聚四氟乙烯烧杯，并将洗液倒入石英坩埚中，再用1.0mL无水乙醇清洗聚四氟乙烯烧杯，并将洗液倒入石英坩埚中，最后再用1.0mL无水乙醇清洗聚四氟乙烯烧杯，并将洗液倒入石英坩埚中。 7.3.4于转移后的样品（7.3.3）中加入显色剂4.0mL，将其放在55℃的恒温水浴锅中加热蒸发至干。然后再将其放在45℃的烘箱中恒温15min，取出。 7.3.5用无水乙醇将7.3.4中显色完全后的样品溶解，并转移至50mL容量瓶中，定容。 7.3.6用2cm吸收皿，以无水乙醇作参比，于550nm处进行光度测量。扣除空白，在工作曲线上查得硼含量。 7.4工作曲线绘制 7.4.1 分别移取0.00、0.50、1.00、2.00、3.00mL硼标准溶液，于5个100mL石英坩埚中，加入4滴硫-磷混合酸、1.5mL盐酸（1+5）、2.0mL无水乙醇和4.0mL显色剂。 7.4.2将其放在55℃的恒温水浴锅中加热蒸发至干。再将其放在45℃的烘箱中恒温15min，取出。 7.4.3用无水乙醇将7.4.2中显色完全后的样品溶解，并转移至50mL容量瓶中，定容。 7.4.4用2cm吸收皿，以无水乙醇作参比，于550nm处进行光度测量。扣除工作曲线的零点，以硼含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 8 分析结果的计算 硼含量以硼的质量分数计，数值以 % 表示，按公式（1）计算： …………………………………………………（1） 式中： ——工作曲线上查得的硼含量，单位为微克（μg）； ——试料的质量，单位为克（g）； 计算结果表示到小数点后5位。 9 精密度 9.1 重复性 在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两