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- 2018-05-02 发布于湖北
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海洋中硅酸盐研究
海水分析论文 ——海洋中的硅酸盐 汇报内容 一、海水中硅的存在形式 二、硅的分布变化规律 三、海洋中硅酸盐的生物利用 四、海洋中硅酸盐的测定 五、硅与水体富营养化 1海水中硅的存在形式 悬浮颗粒态:包括硅藻等壳体碎屑和含硅矿物颗粒 溶解态:主要以单体硅酸Si(OH)7的形式存在,可以SiO2表示海水中硅酸盐的含量 活性硅酸盐 2海洋中硅酸盐的生物利用 海水中硅酸盐是生物所必须的营养盐之一,是构成某些生物有机体不可缺少的组分。 含硅海洋生物的残体沉降到海底后,形成硅质软泥,是深海沉积物的主要组分。 3硅的分布变化规律 水平分布:沿岸,河口水域的含量高于大洋.开阔大洋中高纬度海域高于低纬度海域. 垂直分布:随深度的增大,其含量逐渐增大,在不同的大洋深处,其溶解硅酸盐含量也有所差别 季节分布:冬季可溶性硅酸盐的浓度一般比夏季高。 4海洋中硅酸盐的测定 取样及保存 水样不能与玻璃容器接触,最好直接将样品转入塑料(聚乙烯)瓶中。 所有试剂均应用无硅蒸馏水配制。 分析之前,样品应置于暗处。 可加酸或加HgCl2抑制生物活动。 样品不能贮存超过一天,若长时间贮存,则应深度冷冻。 4硅酸盐的测定——硅钼黄法 原理 硅酸盐在酸性条件下和钼酸铵反应形成硅钼杂多酸络合物,俗称硅钼黄,然后进行光度法测定其消光值,即可由标准曲线求出海水中硅酸盐的浓度。 4硅酸盐的测定——硅钼黄法 影响因素: 1pH值 2钼酸铵浓度的影响 3加试剂的顺序对测定 4温度及显色时间 5盐误差 4硅酸盐的测定——硅钼黄法 测定步骤 标准曲线: 取S=28的人工海水50mL加入不同浓度硅标准,混匀,加入3mL混合试剂(1毫升3.5mol/L的硫酸,2mL 10%的钼酸铵)混匀15分钟后在波长为400nm处,测定消光值。 分析水样:取50mL水样加入3mL混合试剂按上述方法测定。 试剂空白校正 4硅酸盐的测定——硅钼蓝法 方法原理 海水中硅酸盐与酸性钼酸铵反应形成硅钼黄杂多酸,在适宜条件下可被米吐尔和亚硫酸盐的酸性混合试剂还原为钼蓝。其最大吸收波长为810nm。 4硅酸盐的测定——硅钼蓝法 影响因素: 酸度和钼酸铵浓度 还原剂用量 干扰元素 盐误差 温度影响 4硅酸盐的测定——硅钼蓝法 方法讨论 硅钼蓝法,一是操作繁琐,二是时间长, 分析一个硅酸盐样品需要3个小时以上时间,分析的试剂还要现用现配,其操作程序和时间都无法满足硅酸盐现场自动分析工艺的要求。 4硅酸盐的测定——硅钼蓝法 样品分析: 于50毫升容量瓶中加入3mL钼酸铵—盐酸混合试剂,混匀后,加入20mL海水样品,待反应十分钟,再加入15mL还原剂混合液(硫酸+米吐尔+亚硫酸钠+草酸),用蒸馏水稀释到刻度,发色3个小时,在812nm处测定消光值。同时进行空白校正。 4硅酸盐的测定 方法讨论 硅钼黄法:操作简单快速,适于海上批量分析,但方法的灵敏度不高,其检出限为0.1mgSi/L。 硅钼蓝法:适用于硅酸盐含量低的海水,但操作繁琐,时间长, 无法满足硅酸盐现场自动分析工艺的要求。 4硅酸盐的测定——总硅测定 方法原理 测定海水总硅以强酸消解,将硅转化为活性硅酸盐而释放出来,样品预处理后再按照硅钼蓝法或硅钼黄法测定含量即可。如果样品中存在大量粘土等,则需要用碳酸盐熔融。 4硅酸盐的测定——总硅测定 影响因素 消化温度和时间的影响 消化液组成和用量的影响 酸度对显色反应的影响 钼酸铵用量对显色的影响 干扰因素 4硅酸盐的测定——总硅测定 样品分析步骤 样品的处理 样品的消化 测定 标准曲线 4硅酸盐的测定——总硅测定 方法的精密度和准确度 用外加纯SiO2来检验本方法的回收率,结果表明,本方法的回收率一般在99-101% 之间, 与GSD 标准样品核对的相对误差小于0.5%。 4硅酸盐的测定——总硅测定 方法讨论 该方法的操作步骤简单,准确度和精密度均较好,可以推广于海洋沉积物中总硅的测定。 4硅酸盐的测定——展望 为满足要求,需对海水中硅酸盐的分析工艺进行改进,包括试剂浓度,反应时间,反应温度,试剂的量的最佳配比等问题,在满足其精密度和准确度要求的前提下,使其方法的工艺流程适合于海洋硅酸盐现场的自动分析的要求,为研制我国硅酸盐现场自动分析仪提供了技术参数及实验数据。 5硅与水体富营养化 由于营养盐硅的缺乏,会限制硅藻的生长, 被非硅藻(如甲藻)迅速占据,产生非硅藻的水华。在极度缺乏硅的水域中,当营养盐硅突然大量提供时,硅藻会迅速增长,产生硅藻水华。 为了海洋生态系统的持续发展,维护海洋中营养盐氮、磷、硅的比例稳定,人类应减少氮、磷的输入。 THANKS GSD为水系沉积物I级标准样 * GSD为水系沉积物I级标准样 *
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