第二章 水和废水监测（第四节）.pptVIP

第二章 水和废水监测 提 纲 第一节 水质监测项目及水质标准 第二节 水质污染监测样品的采集和保存 第三节 水流总量的计算和流量测定 第四节 水样的预处理 第五节 水的物理性质测定 第六节 金属无机物的测定 第七节 非金属无机污染物的测定 第八节 与有机污染物有关的指标的测定 第九节 有机污染物的测定 第十节 大肠菌群的检验 第四节 水样的预处理 水质监测中常见问题： 水样中含有悬浮物，不能直接在仪器上测定； 水样组成复杂，某些组分会干扰待测组份的测定； 待测组份含量很低，所用的方法不能直接测出其含量 待测组分形态各异，会干扰待测组分的测定。 需要进行预处理，以得到欲测组分适于测定方法要求的形态、浓度和消除共存组分干扰的试样体系 通常采用的预处理方法分为： 一、悬浮物的去除； 二、水样的消解； 三、干扰物的分离； 四、蒸发浓缩与冷冻浓缩 一、悬浮物的去除 目的： 测定溶解态的待测组分 两方面含义： 将悬浮物从水样中分离出去； 将可溶物溶解出来。 分离悬浮物的方法一 自然澄清法 分离悬浮物的方法二 离心分离法(centrifugal separation): 借助于离心力，使比重不同的物质进行分离的方法。 分离悬浮物的方法三 过滤（filtration） 利用多孔物质(筛板或滤膜等)阻截大的颗粒物质，而使小于孔隙的物质通过的一种最简单、最常用的分离方法。主要用于悬浮液的分离。 分三种：滤纸、玻璃砂芯过滤器、滤膜 1.滤纸 2.玻璃砂芯漏斗 3.滤膜 滤器的选择： ①在选择滤器时，应根据悬浮物的情况而定，以沉淀物不穿滤为原则，选择滤速快的过滤器。 ②中性、弱酸、弱碱性溶液可用滤纸过滤 ③对于强酸、强氧化性溶液可用玻璃砂芯漏斗过滤 ④强碱溶液可以用滤膜过滤 ⑤当悬浮物颗粒极微小时，过滤易穿滤，此时应考虑用离心分离方法。 为加快过滤速度，可采取如下措施： ①对性质稳定的沉淀物，可加热滤液，并趁热过滤。 ②减压抽滤 ③滤纸应紧贴漏斗，利用水柱加快滤速 湿式消解法 1. 硝酸消解法 对于较清洁的水样，可用硝酸消解。 在混匀的水样中加入适量浓硝酸，在电热板上加热煮沸，得到清澈透明，呈浅色或无色的试液。蒸至近干，取下稍冷后加2％硝酸(或盐酸)20mL，过滤后的滤液冷至室温备用。 湿式消解法 2.硝酸一高氯酸消解法 两种酸都是强氧化性酸，联合使用可消解含难氧化有机物的水样。 取适量水样加入硝酸，在电热板上加热、消解至大部分有机物被分解。取下稍冷后加入高氯酸，继续加热至开始冒白烟。待白烟将尽(不可蒸至干涸)，取下样品冷却，加入2％硝酸，过滤后滤液冷至室温定容备用。 湿式消解法 3.硝酸～硫酸消解法 两种酸都有较强的氧化能力，其中硝酸沸点低，而硫酸沸点高，二者结合使用，可提高消解温度和消解效果。 常用的硝酸与硫酸的比例为5：2。 该方法不适用于处理测定易生成难溶硫酸盐组分(如铅、钡、锶)的水样。 湿式消解法 4.硫酸～磷酸消解法 两种酸的沸点都比较高，其中，硫酸氧化性较强，磷酸能与一些金属离子如Fe3+等络合，故二者结合消解水样，有利于测定时消除Fe3+等离子的干扰。  湿式消解法 5.硫酸一高锰酸钾消解法 该方法常用于消解测定汞的水样。 高锰酸钾是强氧化剂，在中性、碱性、酸性条件下都可以氧化有机物，其氧化产物多为草酸根，但在酸性介质中还可继续氧化。 取适量水样，加适量硫酸和5%高锰酸钾溶液，混匀后加热煮沸，冷却，滴加盐酸羟胺溶液破坏过量的高锰酸钾。 湿式消解法 6.多元消解方法 为提高消解效果，在某些情况下需要采用三元以上酸或氧化剂消解体系。例如，处理测总铬的水样时，用硫酸、磷酸和高锰酸钾消解。 湿式消解法 7.碱分解法 当用酸体系消解水样造成易挥发组分损失时，可改用碱分解法，即在水样中加入氢氧化钠和过氧化氢溶液，或者氨水和过氧化氢溶液，加热煮沸至近干，用水或稀碱溶液温热溶解。  干式分解法 干灰化法 取适量水样于白瓷或石英蒸发皿中，置于水浴上蒸干后移入马弗炉内，于450～550℃灼烧到残渣呈灰白色，使有机物完全分解除去。取出蒸发皿，冷却，用适量2％硝酸(或盐酸)溶解样品灰分，过滤，滤液定容后供测定。 ? 干灰化法的优点是安全、快速、没有试剂对样品和环境的污染，缺点是待测成分因挥发或与坩埚壁的组分(如硅酸盐)形成不溶性化合物而不能定量回收。故本方法不适用于处理测定易挥发组分(如砷、汞、镉、硒、锡等)的水样。 三、干扰物的分离 常压蒸馏 在特定的装置中，先将液体加热至沸腾，使该液体变成蒸汽，然后经冷凝重新变为液体后收集于另一容器的过程。 主要用于沸点在 40～150℃化合物的分离 水