高分子实验-学生版.pptVIP

目的和要求 课程性质：应用化学专业必修的专业基础实验课；2学分，32学时，实验30学时 目的：巩固《高分子化学及物理》课程中有关基础理论知识，掌握相关的基本实验操作技能，提高学生分析问题、解决问题的能力和动手能力 要求：对油田常用聚合物的合成、分离、纯化、改性、结构及性能测试的原理及方法方面有一个全面的认识，并具备相应的实验技能；能对现有聚合物进行改性，能研制新型聚合物并进行性能测试和结构分析。 基础：本课程与有机化学、分析化学、仪器分析及物理化学等课程密切相关，同其实验方法有一定交叉，为本课程前必修课程。 高分子实验内容的相互关系 实验室安全 高分子化学实验中的安全隐患： 火灾：易燃有机溶剂（丙酮、乙醇、烷烃等）、电器火灾 爆炸：高温、负压、易爆试剂（如偶氮/过氧化物等） 中毒：2002年4月份瑞典国家食品管理局发表有关丙烯酰胺是一种有毒的和潜在致癌的化学物的报告；丙烯腈具有多方面的毒性效应，可引起肝脏、血液、神经、消化道和生殖系统等损害，可导致实验动物胚胎畸形率增加；丙烯酸有较强腐蚀性等等 安全意识问题：“三不伤害” 实验反应装置 实验反应装置 反应容器 搅拌装置 通氮装置 温度控制装置 水浴 油浴 电加热 冷浴 分离和纯化 单体的精制： 酸性/碱性杂质：稀NaOH/HCl洗涤除去 脱水：加入干燥剂（如CaCl2、CaH2等） 芳香族杂质：加入硝化试剂 杂环化合物：硫酸洗涤 难挥发杂质：减压蒸馏 引发剂的精制：一般进行重结晶 溶剂的精制和干燥： 聚合物的分离和纯化：溶解沉淀法、洗涤法、萃取法、破乳法、干燥法、聚合物的分级 高分子实验内容 酰胺基与甲醛的交联 当溶液浓度太高或分子量太大时均得不到直线； 测定时最浓溶液和最稀溶液与溶剂的相对粘度 在2.0~1.2之间，线性关系较好。 数据处理 考核办法及参考书 考核包括三部分： 平时成绩：30% 实验考试：40% 笔试：30% 参考书 教材：廖刚，高分子实验，自编教材 参考书： CNKI相关文献（包括文章和博硕士论文） 严瑞瑄,《水溶性聚合物》, 北京:化学工业出版社 实验安排及实验报告 实验地点：思学楼D区507、508 实验分组：2批/班，2人/组 时间安排 一班一批：周二 8:30~12:00 二班一批：周二 18:30~22:00 实验报告： 基本格式：见西南石油大学实验报告模板 实验目的；实验原理 实验仪器和药品；实验步骤 实验现象分析及存在问题 思考题 要求：提前做好预习报告；下一次实验前提交上一个实验的报告 高分子实验的基本操作 实验注意事项 每组实验前到左小玲老师处领玻璃仪器，并检查登记；实验完成后，要清洗全部实验玻璃仪器并归还；仪器损坏需要赔偿 个人自备实验中需要用的纸巾 实验过程中请勿大声喧哗 实验室及走廊范围内严禁吸烟 实验废液要分类倒入指定的废液回收桶 实验中发现意外情况请及时与老师联系 如何学好《高分子实验》 理论（原理）学习与操作技能的关系 原理与现象的关系 教学大纲要求与个人能动性的关系 核心：理解原理和掌握原则 关键：学会思考 发现问题 分析问题 解决问题 1. 在25mL试管中加入约15mL甲基丙烯酸甲酯单体，安装在水浴中。 2．加入约0.2g过氧化二苯甲酰，搅拌均匀。 3.将恒温水浴控制在80℃进行反应，注意观察体系的粘度变化，当粘度明显变化但仍能顺利流动，则停止反应，结束预聚合。 4.将水浴温度调整在50℃，继续反应数小时，待试管内试样全部固化后，升温至100℃熟化2-3小时即完成聚合。 5.结束反应，敲碎试管，取出聚合物，即得透明圆柱状有机玻璃。 操作步骤 实验目的: 1.掌握粘度法测定聚合物分子量的基本原理。 2.掌握乌氏粘度计测聚合物特性粘数的操作方法。 3.熟悉粘度法测聚合物分子量的数据处理。 实验7. 粘度法测聚合物的分子量 实验原理： 高分子溶液的粘度与聚合物的分子量和溶液浓度有关。当浓度趋于零时，特性粘数与分子量的关系公式为： 式中：［η］——特性粘数；Mη—— 聚合物的粘均分子量；K、α——与聚合物种类、溶剂、温度有关的常数 仪器 ： 恒温水浴、乌氏粘度计（φ0.57mm）、秒表、移液管、洗耳球 药品： 聚丙烯酰胺溶液 1. 准确配制浓度为0.1~0.4%的聚丙烯酰胺溶液25mL，(需提前几天配制)。 2. 将毛细管粘度计清洗干净，然后吹干。 3.将恒温水浴恒温在30±0.1℃，在粘度计B、C支管上套上20cm乳胶管，垂直放入恒温水浴中，使水面完全浸入D球，并固定好。 操作步骤 4.用移液管从A管注入10m