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食品添加剂的残留分析 什么是食品添加剂 《中华人民共和国食品卫生法》（1995） 《食品添加剂使用卫生标准》（2006） 古代食品添加剂的使用情况 中国 东汉时期，盐卤制豆腐 《齐民要术》植物中提取天然色素 南宋，盐硝酸盐防腐 国外 公元前1500年，人工着色糖果 公元前4世纪，人工着色葡萄酒 食品添加剂的产业概况 工业革命后，随着化学合成工业的发展，食品添加剂进入了一个新的加快发展的阶段，着色剂和防腐剂相继大量运用于食品。 20世纪后期，以发酵工艺和天然原料提取的食品添加剂也迅速发展。 我国的食品添加剂种类已超过2000种，产值超过了650亿人民币，应用于超过1万亿产值的食品。 我国允许使用的食品添加剂共有2047种，共分为22类。 防腐剂 具有杀死微生物或抑制微生物增殖作用的物质。 狭义：山梨酸、苯甲酸等直接加入食品中的化学物质。 广义：包括狭义所指还包括通常认为具有 防腐作用的调味品如食盐、醋酸等。 防腐剂的作用机制 用于细胞膜、导致膜的通透性增加，细胞内物质外流，从而使细胞失去活力。 抑制细胞中酶的活性或合成 破坏细胞内遗传物质或使其失去功能 目前我国防腐剂存在的问题 许多卫生条件差的企业和作坊把添加防腐剂视为延长保质期的最好方法，超量使用防腐剂。 许多非法的小食品加工点，违规使用硼砂、甲醛等非食品防腐剂。 1 2 甲醛的鉴定 甲醛溶液，俗称福尔马林，常被不法商贩用于延长海鲜的保质期和水发食品的品相，市场上购买时可以通过以下方法来初步识别： 正常的海鲜有腥味，而被甲醛泡过的可以闻到一些刺鼻的消毒水味； 海鲜被甲醛泡过之后，体表的粘液会较少，自身也会变硬变脆，弹性也会下降。尤其是虾类，非常容易断裂。 甲醛的定性 原理 甲醛与间苯三酚在强碱性介质中发生橘红色反应，该反应选择性专一，可作为定性依据。 方法 样品浸泡在强碱溶液中，一段时间后取出，加入10滴间苯三酚溶液，看颜色是否发生变化。橘红色为阳性，不变化为阴性。 水杨酸的鉴定 方法 取试样用蒸馏水浸泡，再滴入0.5%的氯化铁，若溶液变为紫色，则说明有水杨酸存在。 苯甲酸的定量测定 原理 样品酸化后，用乙醚提取苯甲酸，用附氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行分离测定，与标准系列比较定量。测出苯甲酸后，分别乘以适当的相对分子质量比，求出苯甲酸钠。 试剂 乙醚（不含过氧化物） 石油醚（沸程30~60℃） 盐酸、无水硫酸钠 氯化钠酸性溶液（40g/L 氯化钠+少量盐酸酸化） 苯甲酸标准溶液 2mg/mL （溶剂石油醚—乙醚 3：1） 苯甲酸标准使用液 稀释为50，100，150，200，250ug 测定方法 样品溶液制备 称取2.5g混合均匀的样品，置于25mL带塞量筒内，加0.5mL盐酸酸化，分别用15mL、10mL乙醚提取两次，每次振摇一分钟，将上层乙醚提取液吸入另一个25mL带塞量筒，合并乙醚提取液。用3mL氯化钠酸性溶液洗涤两次，静止15min，用滴管将乙醚层通过无水硫酸钠滤入25mL容量瓶中，加乙醚至刻度，混匀。准确吸取5mL乙醚提取液于5mL刻度试管中，置于40℃水浴挥干，加入2mL石油醚—乙醚混合溶剂溶解残渣，备用。 色谱条件 色谱柱：玻璃柱，内径3mm，长2m，内装涂有5%DEGS+1%磷酸固定液的60~80目 Chromosorb WAW 气流速度：载气氮气，50mL/min 温度：进样口、检测器230℃ 柱温170℃ 测定 进样2uL标准系列中各浓度标准使用液于气相色谱仪中，可测得不同浓度苯甲酸的峰高，以浓度为横坐标，相应的峰高值为纵坐标，绘制标准曲线。 结果计算 苯甲酸的含量 X=A/（M×V2÷V1） A—测定用试样液中苯甲酸的质量 V2 —测定时进样的体积 V1 —加入的石油醚—乙醚的体积 漂白剂的测定 漂白剂 指可使食品中有色物质经化学作用分解转化为无色物质或使其褪色的食品添加剂。 分类 氧化型漂白剂 还原型漂白剂 在我国，使用的漂白剂多为还原型漂白剂，且大部分都是亚硫酸盐 还原型漂白剂漂白机制 二氧化硫遇水形成亚硫酸，亚硫酸被氧化时将着色物质还原褪色，使食品保持鲜艳色泽。 植物性食品的褐变多于食品中的氧化酶有关，亚硫酸对氧化酶有强抑制作用，可防止褐变。 次硫酸氢钠甲醛（吊白块的鉴定） 次硫酸氢钠甲醛一般用作工业漂白剂，因对人肾脏伤害较大，故而禁止在食品加工过程中使用。 但因其可以增加面粉的韧性，固常被不法分子在生产腐竹、米线和一些豆制品时使用。 简易检测 腐竹、豆皮等豆制品本身具有一定的颜色，若产品颜色超白，则需谨慎购买，。 豆皮、腐竹、米线非常薄且不易断裂，也需要谨慎。 定性测定 取适量样品于锥形瓶内，加入10倍量的水，混匀，向瓶中加入盐酸溶液（和水的体积比为1：5），再