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大桑菊饮合剂质量标准研究 　　【摘要】 目的 建立大桑菊饮合剂的质量标准。方法 采用薄层色谱法对方中桑叶、薄荷、连翘和浙贝母药材进行了色谱鉴别;采用高效液相法测定黄芩中黄芩苷的含量。结果 薄层鉴别的色谱斑点清晰,阴性对照无干扰,黄芩苷的含量测定平均回收率为97.71%,RSD(n=6)为0.69%,在104-1040ng范围内呈线性关系相关系数。结论 研究的方法可有效地控制大桑菊饮合剂的质量。 　　【关键词】 大桑菊饮合剂;质量标准;黄芩苷;高效液相色谱法 　　 　　Study on the Quality Specification of Dasangjuyinheji mixtue 　　QIU Zhi-chun,LUO Wen-hui,LI Yang-xue. 　　Second Chinese Medicine Hospital of Guangdong Province,Guangzhou 510095,China 　　 　　【Abstract】 Objective To establish the quality specification of Dasangjuyinheji mixture. Methods The TLC technology was used to identify Folium mori, Herba menthae, Fructus forsythiae and Bulbus fritillariae thunbergii. The contet of Baicalin Ⅰ in Dasangjuyinheji mixture was determined by HPLC. Results TLC spots obtained were fairly clear and the blank test showed no interference. The calibration curves were linear in the range of 104-1040ng for Baicalin Ⅰ. The average recovery (n=6) was 97.71% and RSD was 0.69%. Conclusion This standard is effective for the quality control of Dasangjuyinheji mixture. 　　【Key words】 Dasangjuyinheji mixture;Quality standard; Baicalin Ⅰ; HPLC 　　 　　? 　　作者单位:510095广东省第二中医院(丘志春);广东省中医研究所(罗文汇 李养学) 　　 　　大桑菊饮合剂是由桑叶、菊花、薄荷、连翘、浙贝母和黄芩等药材组成;具有疏风解表,清热宣肺,化痰止咳等功效。用于风热感冒、咳嗽、肺炎喘嗽等初起见咳嗽、流涕、痰黄、咽痛、发热等症疗效确切。 　　为了更好控制大桑菊饮合剂的质量,本研究采用薄层色谱法对制剂中桑叶、薄荷、连翘和浙贝母进行了定性鉴别;采用高效液相色谱法对制剂的黄芩苷进行了含量测定,方法简便,重复性好,可作为该制剂的质量控制标准。 　　1 仪器与试药 　　1.1 仪器 CAMAG Automatic TLC Sampler 4 全自动薄层点样仪(瑞士);CAMAG Reprostar 薄层成像系统(瑞士);硅胶G薄层板(浙江);Agilent 1200高效液相色谱仪(美国);Mettler-Toledo XS205DU电子分析天平(瑞士);Agilent TC C18(4.6×250 mm,5μm)色谱柱;KQ5200DE型数控超声波清洗器(昆山)。 　　1.2 试药 　　桑叶对照药材(批号:121123-200603)、薄荷脑对照品(批号:110728-200506)、连翘对照药材(批号:120908-200613)、浙贝母对照药材(批号:120972-200404)、黄芩苷对照品(批号:110715-200815),购于中国药品生物制品检定所。大桑菊饮合剂由广东省第二中医院制剂室提供。甲醇为进口色谱纯,水为双蒸水,其他试剂均为分析纯。 　　2 定性鉴别 　　2.1 桑叶的薄层色谱鉴别[1] 取本品15 ml,蒸干至稠膏状,加适量硅藻土分散,再加乙醇30 ml,超声处理20 min,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1 ml使溶解,作为供试品溶液。另取桑叶对照药材2 g,加乙醇30 ml,同法制成对照药材溶液。再按处方比例,取缺桑叶的其他各味药,按制备工艺加工制成阴性样品,按供试品溶液制备方法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录Ⅵ B)试验