血清中二噁英的高分辨气相色谱-磁质谱测定方法分析-determination of dioxins in serum by high resolution gas chromatography-magnetic mass spectrometry.docxVIP

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2018-06-03 发布于上海
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血清中二噁英的高分辨气相色谱-磁质谱测定方法分析-determination of dioxins in serum by high resolution gas chromatography-magnetic mass spectrometry.docx

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血清中二噁英的高分辨气相色谱-磁质谱测定方法分析-determination of dioxins in serum by high resolution gas chromatography-magnetic mass spectrometry

结论：选择加速溶剂萃取-全自动样品净化系统自动净化分离技术进行血清样品的预处理，使用同位素稀释-高分辨气相色谱-高分辨磁质谱结合程序升温进样口进行血清中二噁英的测定，建立的方法具有操作简便，回收率高，灵敏度好等优点，可用于职业人群和普通人群血清中二噁英含量的检测。关键词：二噁英；血清；加速溶剂萃取；高分辨气相色谱-高分辨磁质谱IIABSTRACTObjective:Toestablishahighsensitivityandhighthroughputdetectionmethodofdioxin，throughcomparisonofdifferentanalyticalmethodsofdioxininserum.Method:Sixpretreatmentmethodswerecompared,includingSoxhletextraction-FMS(FluidManagementSystems)cleanupmethod,ASE(AcceleratedSolventExtraction)-FMScleanupmethod,H2SO4-Hexane-FMScleanupmethod,(NH4)2SO4-Ethanol-Hexane-FMScleanupmethod,C18SPE(SolidPhaseExtraction)-FMScleanupmethod,C18SPE-SPEcleanupmethod.Afterpretreatment,samplesweredetectedbyHRGC-HRMS(HighResolutionGasChromatography-HighResolutionMassSpectrometry)withaPTVinjectorusinganisotope-dilutionmethod.Theresultsofquantitativeinternalstandardrecoveries,matrixstandardadditionrecoveriesandmethodblankwerecomparedandthebestmethodwaschosen.Results:ASE-FMScleanupmethodwasselectedastheoptimumpretreatmentmethod.Theconcentrationrangewas0.5ng/mL-200ng/mL,2.5ng/mL-1000ng/mLand5ng/mL-2000ng/mLforTCDD/Fs,PeCDD/Fs-HpCDD/FsandOCDD/Fsseperately,withthelimitsofdetectionsof0.01pg/mL-0.06pg/mL.Thequantitativeinternalstandardrecoverywasat38.0%-84.3%withthematrixstandardadditionrecoveryat84.1%-96.6%.Noblankvaluesweredetectedexcept1234678-HpCDDandOCDD.Theoptimumexperimentalconditionswereasfollows:2mLserumwasfreeze-driedandextractedbyHexane:Dichloromethane(1:1).Then,thesolutionwasconcentratedandcleanedbyFluidManagementSystemsthroughsilica,aluminamandcarboncolumns.Finally,thesolutionwasconcentratedto20μLanddetectedbyHRGC-HRMSwiththeinjectionvolumeof10μLthroughthePTVinjector.TheinjectionofPTVincreasedthesamplevolumeandimprovedthesensitivityofthemethod.Conclusion:ASE-FMScleanupmethodwaschosenasthebestpretreatmentmethodandPTV-HRGC-HRMSwithisotope-dilutionmethodwasusedtodetectthesample.IIIBecauseofthesimplicity,highrecoveryratesandsensitivityofthismethod,itcanbeusedtodeterminetheconcentrationofdioxininhumanserum.Keywords:dioxin;seru