茶叶、蔬菜农药残留分析快速样品前处置惩罚技术的研究.pdfVIP

摘要 摘要 固相微萃取(Solid-phase 的新型的、环境友好的样品前处理技术，无需有机溶剂，操作也很简便。固相微 萃取集萃取、浓缩、解吸、进样于一体，该技术以固相萃取为基础，保留了其全 部优点，摒弃了需要柱填充物和使用有机溶剂进行解吸的缺陷。SPME是以涂渍 在纤维上的高分子涂层或吸附剂为固定相，通过吸附或吸收机理对目标分析物进 行萃取和浓缩，并在气相色谱仪进样口中直接热解吸进行分析。到目前为止，固 相微萃取主要用于分析气体样品和水样中的有机化合物，而用来分析固体基质中 难溶于水的痕量高沸点化合物的报道还很少。能否将SPME的应用扩展到相关 领域，决定了SPME技术的发展前景。高选择性、耐溶剂洗脱的涂层的研制， 是SPME发展的另一个重要方向。 本论文共分五章。 第一章，文献综述，主要介绍食品农药残留问题、各种常用的色谱样品前处 理方法与技术以及SPME基本原理和应用现状。 SPME 第二章，介绍了溶胶一凝胶(s01．gel)法，有机硅高分子化学与sol—gel 涂层制备技术。通过硅醇盐前驱体与涂层聚合物羟基硅油(OH．TSO)的水解共聚 PDMS涂层的SPME萃取头，并以农药的混合标 的方法，成功地制备了s01．gel 准水溶液为研究对象，用直接一固相微萃取一气相色谱法(DI．SPME—GC)对新涂层 的性能进行考察。制成的萃取头具有好的线性范围，高的灵敏度和热稳定性。 第三章，用扫描电镜(SEM)对两种自制涂层：PDMS和聚甲基苯基硅氧烷 (PMPS)进行了表征。还考察了萃取时间，温度，样品离子强度，搅拌速度，萃 取模式和微波辅助萃取(MAE)溶剂等操作参数对PDMS涂层萃取的影响。 第四章，建立了微波辅助萃取一固相微萃取一气相色谱(MAE—SPME-GC)联用 检测茶叶中农药残留量的方法，测定了本地市场上一种绿茶、两种乌龙茶实际样 品的农药残留水平。 第五章，提出一种超声波振荡提取一超声辅助固相微萃取～气相色谱法 (USE—SPME．GC)，用来分析了几种常见蔬菜中的残留农药，并优化了实验参数。 关键词： 气相色谱；农药残留；固相微萃耿：茶叶；蔬菜 Abstract Abstraet Solid—phase anovel microextraction(SPME)isenvironment—friendlysample in90’Slast and preparationtechnology century developed evolvingrapidly．The needsno solventsandthe is and technique organic operationsimpleconvenient． SPMEcombines and extraction，concentration intoone sampleinjectionprocedures was from and singlestep．SPME developedsolid—phase itsall the as keeps advantages，discards suchcolumn and disadvantages