红外光谱分析75541.pptVIP

* 2. 红外光谱仪主要部件 能斯特灯：氧化锆、氧化钇和氧化钍烧结制成的中空或实心圆棒，直径1-3 mm，长20-50mm； 室温下，非导体，使用前预热到800 ?C； 特点：发光强度大；寿命0.5-1年； 硅碳棒：两端粗，中间细；直径5 mm，长20-50mm； 不需预热；两端需用水冷却；寿命长。 （1）光源 * （3）检测器 真空热电偶；不同导体构成回路时的温差电现象 涂黑金箔接受红外辐射； 傅立叶变换红外光谱仪采用热释电（TGS）和汞镉碲（MCT）检测器； TGS：硫酸三苷肽单晶为热检测元件；极化效应与温度有关，温度高表面电荷减少(热释电)； 响应速度快；高速扫描； （2）单色器 棱镜或光栅；傅立叶变换红外光谱仪不需要分光。 * 3. 傅里叶变换红外光谱仪结构框图 干涉仪 光源 样品室 检测器 显示器 绘图仪 计算机 干涉图 光谱图 FTS * 4. 傅立叶变换红外光谱仪的原理与特点 光源发出的辐射经干涉仪转变为干涉光，通过试样后，包含的光信息需要经过数学上的傅立叶变换解析成普通的谱图。 特点：（1） 扫描速度极快(1s)；适合仪器联用； （2）不需要分光，信号强，灵敏度很高； （3）仪器小巧。 * 傅里叶变换红外光谱仪工作原理图 （动画） * 二、制样方法 sampling methods 1）气体： 2）液体： ①液膜法－－难挥发液体（bp≥80?C） ②溶液法－－液体池 溶剂： CCl4 ，CS2 玻璃气槽 * 3）固体: ① 糊状法（液体石腊法） ② KBr 压片法 ③ 薄膜法 * 内容选择： 第一节 红外基本原理 basic principle of Infrared absorption spectroscopy 第二节 红外光谱与分子结构 infrared spectroscopy and molecular structure 第三节 红外吸收光谱的应用 application of infrared absorption spectroscopy 第四节 红外吸收光谱仪 infrared absorption spectrophotometer 结束 * 红外光谱信息区 依据基团的振动形式，分为四个区： (1)4000 ? 2500 cm-1 X－H伸缩振动区（X=O，N，C，S） (2)2500 ? 2000 cm-1 三键，累积双键伸缩振动区 (3)2000 ? 1500 cm-1 双键伸缩振动区 (4)1500 ? 600 cm-1 X－Y伸缩振动区 X－H变形振动区 常见的有机化合物基团频率出现的范围：4000 ? 600 cm-1 * 二、分子结构与吸收峰 molecular structure and absorption peaks 1． X－H伸缩振动区（4000 ? 2500 cm-1 ） (1)－O－H 3650 ? 3200 cm-1 确定醇、酚、酸 在非极性溶剂中，浓度较小（稀溶液）时，峰形尖锐，强吸收；当浓度较大时，发生缔合作用，峰形较宽。 注意区分 —NH伸缩振动： 3500 ? 3100 cm-1 * 苯环上的 C－H 3030 cm-1 ＝C－H 3010 ～3040 cm-1 ≡C－H 3300 cm-1 （2）饱和碳原子上的－C－H 3000 cm-1 以上 －CH3 2960 cm-1 反对称伸缩振动 2870 cm-1 对称伸缩振动 －CH2－ 2930 cm-1 反对称伸缩振动 2850 cm-1 对称伸缩振动 －C－H 2890 cm-1 弱吸收 3000 cm-1 以下 （3）不饱和碳原子上的＝C－H（ ≡ C－H ） * 2. 叁键（C ?C）或累积双键（－C＝C＝C－）伸缩振动区（2500 ～2000 cm-1 ） 在该区域出现的峰较少； （1）RC ≡CH （2100 ～2140 cm-1 ） RC ≡ CR’ （2190 ～2260 cm-1 ）