原子吸收光谱法测定大白菜中铬含量不确定度分析.docVIP

原子吸收光谱法测定大白菜中铬含量不确定度分析 　　摘要 依据《食品中铬的测定（GB/T5009.123-2003）》标准测量大白菜中铬含量，对整个测量过程中不确定度的来源进行了分析，并对不确定度各个分量进行了评定、合成，最后得出合成不确定度。 　　关键词 大白菜；铬含量；不确定度；原子吸收光谱法 　　中图分类号 TS210.7 文献标识码 A 文章编号 1007-5739（2014）05-0298-03 　　Uncertainty Analysis of Determination of Chromium Content in Cabbage by AAS 　　WANG Wen LU Huan 　　（Yuhang District Agricultural Product Monitoring Center of Hangzhou City in Zhejiang Province，Hangzhou Zhejiang 311199） 　　Abstract According to ′Determination of chromium in foods（GB/T5009.123-2003）′，the content of chromium in cabbage was measured.The source of uncertainty in the whole process of measurement was analyzed，each component of uncertainty was evaluated and synthesized.At last，the combined uncertainty was concluded. 　　Key words cabbage；chromium content；uncertainty；AAS 　　近年来，食品中的重金属残留已经成为影响食品安全的重要因素之一，因此重金属检测数据的准确性显得至关重要。为提供更准确、更完整的检测数据，我国于1999年发布了《测量不确定度评定与表示（JJF1059-1999）》[1]，据此各实验室对有关测量不确定度的问题进行了广泛的研究与讨论。本文结合检测方法和实际操作对石墨炉原子吸收法对大白菜中铬含量的测定不确定度进行评定。 　　1 检测设备与方法 　　1.1 试剂与仪器设备 　　试剂：硝酸、超纯水。仪器设备：美国PE公司AA800型原子吸收光谱仪（配石墨炉原子化器）、微波化学工作平台（型号：Excel）、电子天平。仪器条件：无极放电灯（灯电流25 mA，灯能量70）；进样量20 μL；检测波长357.9 nm；狭缝宽度0.7 L；原子化温度2 300 ℃，原子化时间5 s。 　　1.2 检测方法 　　检测标准采用国标方法《食品中铬的测定（GB/T5009.123-2003）》检测[2]。称取1.023 g试样（准确至0.001 g），样品经微波消解处理后，全部定量转移至25 mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。将铬标准系列溶液和样品消解液依次导入石墨炉原子化器中，电热原子化后，吸收波长为357.9 nm的铬的共振线，记录吸光度值。 　　2 数学模型 　　根据石墨炉原子吸收法测定大白菜中铬含量的原理，样品经前处理后，进样检测。在一定的浓度范围内，其吸光度与铬含量成正比，与铬标准系列的吸光度比较定量[3-4]。故测量不确定度评定的数学模型为： 　　W= 　　式中：W为大白菜中铬含量，mg/kg；C为样品消解液中扣除试剂空白后铬的质量浓度，μg/L；V为样品消解液定容体积，mL；m为大白菜取样质量，g。 　　3 测量不确定度分量来源分析 　　石墨炉原子吸收法测定大白菜中铬含量的测量标准不确定度u（W）的来源主要有：大白菜取样称量时产生的标准不确定度u（m）；样品消解液定容时产生的标准不确定度u（V）；消解液中扣除试剂空白后铬的质量浓度产生的标准不确定度u（C）[5-6]。 　　从测量方法看，各影响参数相对独立，标准不确定度可用相对标准不确定度合成： 　　urel（W）= 　　4 量化不确定度分量 　　4.1 样品称量引入的相对标准不确定度urel（m）评定（B类评定） 　　根据检定证书可知所用天平的灵敏度为0.001 g，按均匀分布，置信因子 。最大允许误差为±0.5e（e=1 mg），即 ±0.000 5 g，称取大白菜样品的质量为1.023 g，则计算称量误差引入的标准不确定度： 　　urel（m）= = =0.000 28 　　4.2 消解液定容引入的相对标准不确定度urel（V）评定（B类评定） 　　消解液在25 mL的容量瓶（A级）中定容，25 mL的容量瓶的容量允许差±0.03 mL，容量允许差皆根据《常用玻璃量器（JJG196-200