水热法合成znfe2o4晶体及其磁性的分析-synthesis of znfe 2 o 4 crystal by hydrothermal method and analysis of its magnetism.docxVIP

摘要本文采用水热法，以3mol/LKOH作矿化剂，填充度为35%，温度为430℃，在前驱物（ZnO）中分别填加FeCl2·4H2O、SnCl2·2H2O化合物和FeCl2·4H2O、In2O3化合物。反应生成Fe掺杂的ZnO晶体和副产物ZnFe2O4。对它们各自的性质进行分析测量，发现掺杂Fe、Sn的ZnO具有完整六角片状结构，M-T曲线虽然显示磁矩随温度升高只有很小的降低，但M-H曲线结果表明总磁矩很小，只具有十分微弱的铁磁性，主要为顺磁性。伴生的副产物经过XRD测量，表明为尖晶石相ZnFe2O4，SEM显示合成的ZnFe2O4结晶良好，表面光滑，结构完整，尺度达到微米量级。SQUID磁性测量结果显示在室温下具有很强的铁磁性。M-T曲线中，125K时磁矩开始随温度升高而下降，但下降幅度较小。温度2K、磁场强度50000Oe时，磁矩达到50emu/g。分别以5mol/L、8mol/LKOH以及8mol/LNaOH作矿化剂，填充度为65%，温度为430℃，恒温反应24小时，前驱物是无磁性市售铁酸锌，水热法直接合成了微米量级尖晶石状晶体。XRD分析表明为反尖晶石ZnFe2O4结构，SEM显示结晶度良好的八面体结构，表面光滑，相比于在合成ZnO时伴生的ZnFe2O4晶体，晶体尺度明显增大，达8微米左右，其中以8mol/LNaOH为矿化剂条件下合成晶体尺度达到20微米。SQUID测量显示出在两种矿化剂条件下合成的ZnFe2O4均具有强的室温铁磁性。当矿化剂为NaOH时，合成的ZnFe2O4在300K时饱和磁矩达到93emu/g，矫顽力为75(Oe)。关键词：水热法铁酸锌微米晶粒磁性AbstractAbstractInthispaper,Fe-dopedzincoxidecrystalandby-productsofzincferritewerepreparedbyhydrothermalmethod,using3mol/LKOHasmineralizer,fillingdegreeis35%，temperatureis430℃.ZnOhadbeendopedbothFeCl2·4H2O、SnCl2·2H2OompoundandFeCl2·4H2O、In2O3compound.Basedonthemeasurementandanalysisoftheirproperties,ZnOdopedofFe、Sncompletelywithsixcornersofsheetstructure.TheresultsofSQUIDshowsthattheferromagnetismisveryweakforZnO,butmainlyissuperparamagnetic.AlthoughthemagneticmomentofZnOdecreasesasthetemperatureincreasesinM-Tcurve,thetotalmagneticmomentisveryweak.Themagenetism,microstructureandcompositionoftheby-productsofZnFe2O4werecharacterizedbySQUID,Scanningelectronmicroscopy(SEM)andX-raydiffraction(XRD).TheresultsindicatedthatZnFe2O4hasaspinelphaseandnicemicroncrystalstructure,aswellassmoothsurface,theintegrityofthestructure.Meanwhile,theresultsofSQUIDindicatedthatZnFe2O4hasahighmagneticmomentthatreached50emu/gwhenT=2K，H=50000Oe,includingmagneticmomentbegantodeclinetinilyafter125KonM-Tcurves.Zincferritemicroncrystalsofspinelstructureispreparedbyhydrothermalmethod,5mol/Land8mol/LKOHand8mol/LNaOHasmineralizerrespectively,fillingdegreeis65%,temperatureis430℃,24hoursasthereactiontemperature.Themagenetism,microstructureandcompositionoftheZnFe2O4werealsocharacterizedbySQUID,Scanningelectronmicrosc