香兰素结晶过程分析-analysis of crystallization process of vanillin.docxVIP

tension of vanillin in this solvent was calculated, and, the nucleation kinetics parameters of vanillin at experimental conditions were confirmed at alst. On the basis of thermodynamic and kinetic studies, cooling crystallization process of vanillin was conducted. The influence of various operating conditions, such as solvent, seeding, cooling pattern, initial concentration and stirring rate, on the cooling crystallization process was investigated comprehensively. Ultimately, the optimum operating conditions of vanillin during cooling crystallization process were established, according to this process, ideal product with prefert habit and CSD, no agglomeration, high yield and purity was obtained at last. KEY WORDS ： vanillin; crystallization thermodynamics; liquid-liquid phase separation; crystallization kinetics; induction time; 目 录 第一章 前言 1 1.1 香兰素简介 1 1.1.1 香兰素的性质 1 1.1.2 香兰素的用途 1 1.1.3 香兰素在国内外的发展现状 2 1.1.4 香兰素的生产及人工合成 2 1.2 工业结晶简介 4 1.3 本课题研究背景及内容 5 第二章 香兰素晶习的预测和结构表征 7 2.1 文献综述 7 2.1.1 晶体结构 7 2.1.2 晶习 8 2.1.3 多晶型现象 11 2.2 实验部分 12 2.3 实验结果和讨论 13 2.3.1 香兰素晶体结构 13 2.3.2 晶型表征 16 2.4 本章小结 18 第三章 香兰素结晶热力学研究 19 3.1 文献综述 19 3.1.1 溶解度及其测定方法 19 3.1.2 溶解度数据关联 20 3.1.3 液-液相分离现象 25 3.2 实验部分 26 3.2.1 溶解度的测量 26 3.2.2 液-液相分离过程的研究 28 3.3 实验结果和讨论 31 3.3.1 香兰素的溶解度 31 3.3.2 液-液相分离过程的研究 36 3.4 本章小结 42 第四章 香兰素结晶动力学研究 44 4.1 文献综述 44 4.1.1 介稳区 44 4.1.2 成核 46 4.1.3 诱导期和表面张力 49 4.2 实验部分 51 4.2.1 实验原料和装置 51 4.2.2 实验方法 52 4.3 实验结果和讨论 53 4.3.1 介稳区 53 4.3.2 诱导期和固液表面张力 56 4.4 本章小结 60 第五章 香兰素结晶工艺的研究 61 5.1 初步实验方案的确定 61 5.2 实验药品、装置及流程 61 5.3 实验步骤 62 5.4 实验结果与讨论 63 5.4.1 晶种的影响 63 5.4.2 冷却方式的影响 66 5.4.3 搅拌速率的影响 68 5.4.4 溶液初始浓度的影响 70 5.5 本章小结 70 第六章 结论与建议 72 6.1 结论 72 6.2 建议 73 6.3 论文创新点 74 参考文献 75 发表论文和参加科研情况说明 79 致谢 80 第一章 第一章 前言 1 1 第一章 前言 1.1 香兰素简介 1.1.1 香兰素的性质 香兰素（vanillin），又称香兰醛，化学名称为 4-羟基-3-甲氧基苯甲醛，分子 式 C8H8O3，相对分子质量 152.15。其化学结构式如图 1-1 所示。 图 1-1 香兰素的结构式 Figure 1-1 Molecular structure of vanillin 根据分子排