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关于栲胶法脱硫以及硫氰酸钠测定用分光光度酸碱滴定分析 　　摘要：为了硫酸铁铵分光光度法测定制品中硫氰酸钠的含量。作法是将样品加三氯乙酸溶液和双氧水溶液置水浴进行沉淀、过滤，取滤液加硝酸酸化，再用硫酸铁铵溶液进行测定其吸光值，用标准曲线法测其含量。得出结论是本方法回收率在98.6%～99.7%之间，相对偏差均在10%以内。这种做法既操作简便，又准确，对各类制品品中硫氰酸钠的控制具有重要意义。所以，很适合在广大中小企业推广，并且我们要普及使用紫外分光光度仪。 　　关键词：栲胶法 脱硫 分光光度法 硫酸铁铵 硫氰酸钠 　　一、栲胶法脱硫 　　1.基本分析原理 　　栲胶法脱硫属于湿式氧化法脱硫中的一种。其基本原理是将原料中的所有的硫化氢吸收至溶液中，并且以催化剂为载氧体，使其氧化成单质硫，从而真正的达到脱硫的目的。并且在使用碱性栲胶水溶液过程中，从气体中脱除硫化氢的方法被称之为栲胶法脱硫。 　　栲胶在脱硫过程中起着载氧的作用，其化学成分如下： 　　1.1碱性溶液吸收H2S 　　Na2CO3+H2S=NaHCO3+NaHS 　　1.2硫氢化钠与偏钒酸钠生成焦钒酸钠，析出单质硫，即V+5氧化HS-，析出单质硫。 　　2NaHS+4NaVO3+H2O=Na2V4O9+4NaOH+2S↓ 　　2.分析流程 　　2.1半水煤气流程 　　半水煤气首行是经过洗气塔和煤气总管，然后进入脱硫工段，再经入口水封进入脱硫塔底部，然后与从塔顶喷林下来，和碱性栲胶溶液进行逆流接触，中间的硫化氢被溶液吸。其在脱硫后的半水煤气，就会从塔顶上部被引出，经旋流板除雾器，接着去除掉夹带的液滴，再经出口水封，直接进入气柜。 　　2.2碱性栲胶溶液分析原理 　　碱性栲胶脱硫泵抽贫液槽内有的只是贫液，进行打至脱硫塔顶部喷林而下，接着再与半水煤气在塔内进行逆向流动，其在填料表面气液进行着两项的接触，直到完成吸收硫化氢的过程，然而脱硫富液在塔低，虽流经液封，而又进入富液槽。再从富液槽由再生泵打至氧化再生槽，因而在喷射管内和再生槽内，实现脱硫富液的再生析硫过程，而脱硫贫液由脱硫泵被再次打至脱硫塔，其所有溶液被循环使用。其中氧化再生槽上层浮流层的硫泡沫直接就流至硫泡沫中间槽内，再由硫泡沫压力管直接的打至流泡沫高位槽，硫膏再进行加工与回收、溶液脱硫再生的整个过程。 　　3.栲胶法脱硫的分析要点 　　栲胶法脱硫的正常与否，其主要表现在脱硫效率的高低，我们则认为脱硫效率的高低直接取决于脱硫的工艺条件。所以说脱硫操作的要点就是要在生产过程中控制最佳的工艺流程。首先是要调整溶液中总碱、钒、栲胶等都在规定指标内；其次是要根据负荷的变化，进行适当的调整循环量。再者就是要加强氧化再生，并在规定的范围内，以保证富液在氧化再生槽内的停留时间，真正的达到充分再生的目的。 　　4.栲胶法脱硫的溶液制备 　　脱硫溶液是常压栲胶脱硫系统运行的关键。因此其制备过程的控制，以及溶液的质量是否达到工艺要求，就会直接影响着系统生产以及在脱硫过程中的成本，因此，在制备溶液的过程中，必须严格按规程操作。 　　4.1溶栲胶制备方法 　　4.1.1制备槽（溶液的）加脱盐水至适当的高度≤2/3液位。 　　4.1.2在开蒸汽加热直到100℃时方可关闭水蒸汽。 　　4.1.3投碱在制备槽内溶解，并且要开搅拌机按碱水比1：6的比例调制。 　　4.1.4栲胶过程中，在热碱液中氧化降解基本完全时，其中的溶液色度也不在明显变浅，此溶液电位值也不会再明显升高，并且在制备后期≥-80 mV 时，观察其中两小时之间变化≤10 mV即：制备的预处理过程完毕。 　　4.2溶纯碱制备方法 　　4.2.1加软水至适当高度（≤2/3）在溶液制备槽中进行。 　　4.2.2溶纯碱时要打开蒸汽加热至100℃时方可关闭小蒸汽。 　　4.2.3按纯碱水为1：5进行投放使纯碱在槽内溶解，并且开动搅拌机。 　　4.2.4待纯碱完全溶解后，停止搅拌，停止加热。 　　二、分光光度法和酸碱滴定的分析 　　硫氰酸钠（NaCNS）是白色斜方晶系结晶或粉末，易溶于水、乙醇和丙酮。但硫氰酸钠是毒害品，少量的食人就会对人体造成极大伤害。本法采用紫外分光光度法，操作简单，实验时间短，检测结果准确，很适合在各乳制品企业推广。 　　l.实验试剂及仪器 　　1.1试剂均为分析纯。 　　三氯乙酸溶液（100g/L）；硫酸铁铵溶液（160g/L）：称取硫酸铁铵16g，加纯水80mL溶解后加浓硫酸l mL，再加水定容至l00mL；过氧化氢溶液（1mL/l00mL）：硫氰酸钠储备液（10g/L）；硫氰酸钠使用液（100mg/L）。 　　1.2仪器 　　PerkinElmer可见/紫外分光光度仪；水浴锅；分析天平。 　　2.实验