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原子荧光光度计检测水中汞方法分析 　　摘 要：伴随社会经济的快速发展与环境保护意识的不断增加，人们越来越重视水环境保护问题。为检测水内汞含量是否超标，可选取原子荧光光度计进行准确测定，以此降低污染程度，保护人体健康。基于此，本文通过原子荧光光度计检测水中汞的实验方法进行分析，以此得出相应的实验结果，并提出了实验过程中的几点注意事项，仅供参考。 　　关键词：原子荧光光度计 检测 汞含量 　　作为剧毒物质，汞与其化合物可在体内蓄积。无机汞离子进入水体后可进行有机汞地转换，其毒性将有所增加，通过食物链向人体侵入，进而产生人体中毒问题。作为我国严格控制排放量的重金属，可通过原子荧光光谱法进行水中汞含量的检测，该检测方式的特点为高灵敏度、低检出限、小干扰等。 　　1.原子荧光光度计检测水中汞的实验方法 　　1 . 1基本原理 　　酸性条件下，还原剂为硼氢化钠，使二价汞向元素汞还原，且通过载气向石英原子化器带入，在特制汞空心阴极灯的照射下将有原子荧光出现，一定浓度范围内荧光强度可与汞含量产生正比关系，和标准系列比较定量。 　　1 . 2主要仪器 　　计算机系统与汞编码空心阴极灯；双道原子荧光光度计。荧光光度计主机、断续流动氰化物发生及气液分离系统、数据处理系统为构成此仪器的主要部分，其特点为高灵敏度、运行速度快及试剂消耗低等。 　　1.3试剂 　　分析纯与优级纯为此实验选取的试剂纯度类型，去离子水、纯度水为测定用水类型。 　　硼氢化钾溶液。进行相应氢氧化钠的称取，溶解到纯水内，进行氢氧化钠溶液配制，为5g/L。随后进行相应硼氢化钾的称取，并向氢氧化钠溶液内溶解，进行硼氢化钾溶液配制，为0.55g/L。 　　溴酸钾―溴酸钾溶液：无水溴酸钾、溴化钾称取，克数分别为2.784g、10g，在纯水内溶解且进行1000ml定容。 　　盐酸羟胺溶液20%。 　　载流：硝酸5%。 　　载气：99.99%以上纯度的高纯氩。 　　汞标使用液：进行相应汞标储备液量的吸取，一级一级选取固定液进行稀释，要求在0.01μg浓度进行控制。 　　1 . 4分析步骤 　　（1）标准系列配制：在比色管50ml分别进行0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、8.00、10.00ml汞标准使用液的吸取，并添加40ml纯水。 　　（2）配制样品：在比色管50ml内放入40ml水样。 　　（3）将浓硝酸内分别加入标准系列、样品溶液各2.5ml，均匀摇晃，随后进行溴酸钾―溴酸钾溶液2.5ml添加，均匀摇晃后进行10分钟放置。 　　（4）通过盐酸羟胺溶液一滴一滴地滴加，直至黄色消失，随后向50ml位置进行纯水添加。 　　1 . 5测定 　　先确定仪器处于良好状态，随后将相关参数输入，并把原子化器炉丝点燃，进行30分钟稳定作业后进行测量工作，不间断使用载流进样，等其具有稳定读数后，通过标准系统零管进样，以此对空白值加以确定，随后向标准系列测量转入，进行标准曲线绘制。最终测定未知样品溶液。完成测定工作后，打印出样品溶液测定结果。 　　2.原子荧光光度计检测水中汞的实验结果 　　2 . 1酸介质影响 　　氢化反应过程中，酸度应适中，相应价态为测定元素的存在方式，于还原条件、程度而言酸度其决定作用。实验结果显示，介质选取硝酸良好，在5%到10%之间控制酸度，其灵敏度、稳定性最佳。 　　2 . 2抗干扰实验 　　按照资料分析，强抗干扰能力为原子荧光光谱法的自身特征。通过实验结果分析，在测定汞时，饮用水内铅、锌、铜等常规离子不会干扰测定过程、结果的准确性。 　　2.3保存水样 　　往往添加硝酸进行汞水样保存，不得选取硫酸，其主要原因在于汞在硫酸内具有较高本底值，伴随酸度改变无法稳定其荧光值。硝酸添加到PH在2以下，也可适当添加重络酸钾。 　　2 . 4线性范围 　　在浓度范围较宽的情况下，汞具有良好线性关系，因饮用水具有较低汞含量，可在每升0到2μg之间控制标准曲线浓度范围。在仪器条件最优化情况下，通过若干次测定，可得出超过0.9990的相关系数。 　　2 . 5标准溶液存放时间 　　因汞具有高响应、稳定性差等问题，导致其标准使用液具有极短的放置时间。针对涉水产品，每升0.1μg为标准曲线配制的最低点的情况下，在冰箱内汞的标准使用液存放时间约为14天。针对普通饮用水而言，每升0.2μg为标准曲线配制的最低点的情况下，在冰箱内汞的标准使用液存放时间相比涉水产品要多出一些，只有这样才能确保标准曲线具有良好线性。 　　2 . 6检出限 　　按照仪器设定情况，对空白溶液进行不间断测定，次数为15次，检出限最低值=空白样品荧光值标准偏差（3倍）/标准曲线斜率，通过计算获取每升0.02μg最低检出限。 　　2 . 7精密度