二嗪农溶液（）.docVIP

哈尔滨三马兽药业有限公司ＧＭＰ管理文件 题 目 二嗪农溶液质量标准 编码：SM-TS-ZL/1-013-00` 制 定 审 核 批 准 制定日期 审核日期 批准日期 颁发部门 质量保证部 颁发数量 2份 生效日期 分发单位 质量保证部、化验室 页 次 1/3页 一、目 的：建立一个规范的二嗪农溶液质量标准。 二、适用范围：二嗪农溶液质量标准。 三、责 任 人：QA、QC相关检验人员 四、标准依据：《中国兽药典》（2000版一部） 五、正 文： 本品为二嗪农加乳化剂和溶剂制成的溶液。含二嗪农（C12H21N2O3PS）应为标示量的95.0%-105.0%. 【性状】 本品为黄色或黄棕色澄明液体。 相对密度 本品的相对密度（附录33页）为0.930-0.960。 【鉴别】 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰与对照品溶液主峰的保留时间应一致。 【检查】 pH值 取本品,制成1%的水溶液，依法测定（附录40页），pH值应为4.5-8.5。 水分 取本品,照水分测定法（附录58页，第一法）测定，含水分不得过0.2%。 稳定性 取本品5ml，在不断搅拌下，徐徐加入标准硬水（《中国兽药典》二ΟΟΟ年版，一部，29页）95ml，继续以每秒2-3转速度搅拌30秒钟，立即将乳液移至清洁的100ml量筒中，并将量筒置恒温（30±1℃）水浴中静置1小时后，取出，观察乳液分离情况，不应有浮油、沉油或沉淀析出。 有关物质 二硫代-四乙基焦磷酸酯（S.S-TEPP） 取本品,加甲醇制成每1ml中含10mg的溶液，作为供试品溶液；另取二硫代-四乙基焦磷酸酯对照品，加甲醇制成每1ml中含5μg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录23页）试验，吸取上述两种溶液各1μl，分别点于同一Silica gel 60 F254(Merck产)薄层板上，以正乙烷-二氯甲烷（6∶4）为展开剂，展开后，晾干，在用溴蒸气饱和的容器中放置15秒钟，冷风吹去过量溴，喷以血浆溶液（人干血浆100mg，加水10ml，溶解，即得）。80℃烘20分钟，冷却，喷以醋酸萘酯-坚牢蓝溶液，室温放置，供试品溶液如显杂质斑点，其颜色与对照品溶液主斑点比较，不得更深（0.05%）。 硫代-四乙基焦磷酸酯（O.S-TEPP） 取本品，加甲醇制成每1ml中含2.4mg的溶液，作为供试品溶液；另取硫代-四乙基焦磷酸酯对照品，加甲醇制成每1ml中含0.12μg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录23页）试验，吸取上述两种溶液各1μl，分别点于同一Silica gel 60 F254(Merck产)薄层板上，以甲苯-丙酮（9∶1）为展开剂，展开后，晾干，喷以血浆溶液（人干血浆100mg，加水10ml，溶解，即得）。80℃烘20分钟，冷却，喷以醋酸萘酯-坚牢蓝溶液，室温放置，供试品如显杂质斑点，其颜色与对照品溶液主斑点比较，不得更深（0.005%）。 【含量测定】 照气相色谱法(附录27页，第3法)测定. 色谱条件与系统适用性试验 以硅藻土型色谱载体Q为担体，以硅酮（OV-101）为固定相，涂布浓度为3%，柱温180℃。理论板数按二嗪农峰计算，应不低于2800，二嗪农峰与内标物质峰的分离度应不大于3.0。 校正因子测定 取邻苯二甲酸二丁酯适量，加1,2-二氯乙烷溶解并稀释成每1ml中含7mg的溶液，摇匀，作为内标溶液。另取二嗪农对照品约0.1g，精密称定，置25ml量瓶中，精密加入内标溶液10ml振摇使溶解，加1,2-二氯乙烷稀释至刻度，摇匀，取2μl注入气相色谱仪，计算校正因子。 测定法 取本品约0.4g，精密称定，置25ml量瓶中，精密加入内标溶液10ml，振摇使溶解，加入1,2-二氯乙烷稀释至刻度，摇匀；取2μl注入气相色谱仪，测定；计算，即得。 【作用与用途】 杀虫药。用于驱杀家畜的体表寄生虫蜱、螨、虱。 【用法与用量】 药浴 绵羊 初液 1ml加水1000ml 补充液 1ml加水330ml 牛 初液 1ml加水400ml 补充液 6ml加水1000ml 【规格】 25%（g/ml） 【包装】 每罐 100ml 500ml 1000ml 5000ml 每桶50L 200L 【贮藏】 遮光、密封,在阴凉、干燥处保存。 注：醋酸萘酯-坚牢蓝溶液 取醋酸萘酯25mg,加乙醇10ml，溶解，作为溶液（1）；另取坚牢蓝50mg溶于磷酸缓冲