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① ICP发射光谱分析法原理 ② ICP发射光谱仪的构成 ③ ICP发射光谱分析法的应用 ④ 样品的前处理及仪器的维护 ICP发射光谱分析法原 理 ICP：Inductively Coupled Plasma电感耦合等离子体 等离子体????? “高温下电离气体（Ionized　gas）” “离子状态” “阳离子和电子数几乎相等” 等离子体的最高温度10000K 元素被激发（发光源） 　　→ICP发射光谱分析　 ICP-AES(OES) ICP Atomic Emission Spectrometry (Optical Emission Spectrometry) ICP发射光谱分析法 元素分析 溶液进样 离子?发射光谱的产生 原子发射光谱分析的基本原理 定性分析 不同元素的原子由于结构不同而发射各自不同的特征光谱，根据元素的谱线可以确定该元素是否存在于样品中。 定量分析 通过测定目的元素特征谱线的强度，确定该元素在样品中的浓度。 I = Amn hνN0（gm/gn）e-E/kbT 在一定的实验条件下 I =AC A为常数，C为目的元素的浓度 ICP-AES的特长 溶液进样、标准溶液易制备 高灵敏度（亚ppb～） 高精度（CV 1%） 化学干扰少 线形范围宽（５～６个数量级） 可同时进行多元素的定性定量分析 ICP发射光谱仪的构成 ICP-AES光谱仪结构 R.F高频发生器 27.12MHz,40.68MHz 高频发生器 输出功率稳定性好、点火容易、发热量小、火焰稳定、有效转换功率高、能对不同样品及不同浓度变化时抗干扰能力强 气动雾化器(同心型) 雾 室 单管雾室 双管雾室 旋流雾室 双筒雾室 旋流雾室 ICP-AES　 样品导入部 将样品溶液雾化连续导入ICP中 冷却气 等离子气(9L/min-15L/min) 等离子气 辅助气(0.2L/min-1.2L/min) 载气 注入气(0.2L/min-1.2L/min) Fassel炬管 等离子炬观测位置 ICP-AES　分光器 选择分辨出目的元素的特征谱线 检测器-光电倍增管 计算机功能 程序控制：仪器各部件的起动、关闭 时实控制：时间监控、远程诊断、信息转移 数据处理 谱线数据库专家系统 ICP发射光谱分析法的应用 应用领域 农业分析 工业分析 食品卫生 医药卫生 生物化学 环境化学 地球化学 石油化学 定量分析 定量分析 标准加入法 测定范围的工作曲线的直线性 应有1-3个添加样品 使用无干扰的分析线 工作曲线法和标准加入法 ICP发射光谱分析中的干扰 物理干扰 化学干扰 离子化干扰 光谱干扰 干扰的校正 基体匹配 可消除物理、离子化干扰。注意不纯物的混入。 内标校正 可消除物理干扰。注意内标元素的选择(电离电位)。 背景校正 校正系数法 几个常用概念 灵敏度 检出限（DL）定量下限（LQD） 背景等效浓度（BEC） 灵敏度 和检出极限 灵敏度：工作曲线的斜率 (只涉及吸收信号的大小) 检出限: 样品溶液中目的元素的可检出的最低浓度. (涉及信号强度和基线噪音两个因素) 背景等效浓度：背景信号相当的浓度。 溶解样品的基本要求 待测元素完全进入溶液 溶解过程待测元素不损失 不引入或尽可能少引入影响测定的成分 试样溶剂具有较高的纯度，易于获得 操作简便快速，节省经费等 样品的前处理（溶液化）-1 稀释法 用纯水、稀酸、有机溶剂直接稀释样品。 只适用于均匀样品 例）排放水、电镀液、润滑油等 干式灰化分解法 在马弗炉中加热（400～550℃）样品，使之灰化 。 短時間（数時間）分解、同时处理多个样品 试剂的少量化、操作簡便性 注意低沸点元素Hg,As,Se,Te,Sb的挥发 例）食品、塑料、有机物粉末等 样品的前处理（溶液化）-2 湿式分解法 样品 + 酸 低温（～300℃）加熱。适用于挥发元素。 对于有机物的分解需要很长时间（数時間～数日）。 注意酸、容器及周围操作环境带来的污染。 例）钢铁、其他金属及合金、生物样品、食品、塑料制品等。 高压分解 样品 + 酸在特弗隆制密闭容器中、一百多度加热高压下分解。 例）沉积物、土壤、粉尘、陶瓷、生物样品、食品等 微波　＋　压力容器 密闭体系分解、低沸点元素的挥发少,分解时间短。 来自操作环境和试剂的污染少、酸的使用量少。 例）沉积物、土壤、粉尘、陶瓷、生物样品、食品等。 高压分解法 样品＋酸在高温（~200℃）、高压（100PSI～）下进行分解。 特点： ? 可在短时间内进行分解 ? 由于在密闭状态下分解，无挥发 ? 减少来自环境的污染 微波消解法 ? 可在短时间内进行分解 ? 由于在密闭状态下分解，无挥发 ?