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- 2018-09-10 发布于福建
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扫描电子显微镜改进及其应用
扫描电子显微镜改进及其应用
摘要 概括了扫描电子显微镜的成像原理、分类以及应用,以期为人们对扫描电子显微镜的使用提供指导。
关键词 扫描电子显微镜;原理;应用
中图分类号 TN16 文献标识码 A 文章编号 1007-5739(2009)07-0301-02
电子显微镜(简称电镜,EM)是现代科学研究中不可缺少的重要工具。电子显微镜主要有透射电子显微镜(简称透射电镜,TEM)和扫描电子显微镜(简称扫描电镜,SEM)两大类。扫描透射电子显微镜(简称扫描透射电镜,STEM)兼有两者的性能。为了进一步表征仪器的特点,有以加速电压区分的,如:超高压(1mV)和中等电压(200~500kV)透射电镜、低电压(1kV)扫描电镜;有以电子枪类型区分的,如:场发射枪电镜;有以用途区分的,如:高分辨电镜、分析电镜、能量选择电镜、生物电镜、环境电镜、原位电镜、测长CD-扫描电镜;有以激发的信息命名的,如:电子探针X射线微区分析仪(简称电子探针,EPMA)等。其中,扫描电子显微镜是当今最重要的分析仪器之一,在许多研究领域中具有不可替代的作用。但是,在日常的使用过程中人们也发现了扫描电子显微镜在某些领域上的不足之处。人们通过对电子扫描显微镜的改进,使其应用范围更加广泛。下面着重介绍几种扫描电子显微镜及扫描电镜的改进及其应用技术。
1 扫描电镜原理
扫描电镜是用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像。试样为块状或粉末颗粒,成像信号可以是二次电子、背散射电子或吸收电子。其中二次电子是最主要的成像信号。由电子枪发射的能量为5~35keV的电子,以其交叉斑作为电子源,经二级聚光镜及物镜的缩小形成具有一定能量、一定束流强度和束斑直径的微细电子束,在扫描线圈驱动下,于试样表面按一定时间、空间顺序作栅网式扫描。聚焦电子束与试样相互作用,产生二次电子发射(以及其他物理信号),二次电子发射量随试样表面形貌而变化。二次电子信号被探测器收集转换成电信号,经视频放大后输入到显像管栅极,调制与入射电子束同步扫描的显像管亮度,得到反映试样表面形貌的二次电子像。
2 现代扫描电镜的发展
现代扫描电镜的发展主要是在二次电子像分辨率上取得了较大的进展,主要包括以下几类。
(1)低电压扫描电镜。在扫描电镜中,低电压是指电子束流加速电压在1kV左右。此时,对未经导电处理的非导体试样其充电效应可以减小,电子对试样的辐照损伤小,且二次电子的信息产额高,成像信息对表面状态更加敏感,边缘效应更加显著,能够适应半导体和非导体分析工作的需要。但随着加速电压的降低,物镜的球像差效应增加,使得图像的分辨率不能达到很高,这就是低电压工作模式的局限性。
(2)低真空扫描电镜。低真空是为了解决不导电试样分析的另一种工作模式。其关键技术是采用了一级压差光栅,实现了两级真空。发射电子束的电子室和聚焦电子束的镜筒必须置于清洁的高真空状态,一般用1个机械泵和扩散泵来满足。而样品室不一定要太高的真空,可用另一个机械泵满足。当聚焦的电子束进入低真空样品室后,与残余的空气分子碰撞并将其电离,这些离化带有正电的气体分子在一个附加电场的作用下向充电的样品表面运动,与样品表面充电的电子中和,这样就消除了非导体表面的充电现象,从而实现了对非导体样品自然状态的直接观察。低真空扫描电镜在半导体、冶金、化工、矿产、陶瓷、生物等材料的分析工作方面有着比较突出的作用。
(3)环境扫描电镜(ESEM)。低真空扫描电镜样品室最高低真空压力为400Pa,ESEM样品室的低真空压力可达2 600Pa,也就是说ESEM样品室可容纳更多分子。在这种状态下,可配置水瓶向样品室输送水蒸气或输送混合气体,若跟高温或低温样品台联合使用则可模拟样品的周围环境,结合扫描电镜观察,可得到环境条件下试样的变化情况。环扫实现较高的低真空,其核心技术就是采用两级压差光栅和气体二次电子探测器,还有一些其他相关技术也相继得到完善。它是使用1个分子泵和2个机械泵,2个压差(压力限制)光栅将主体分成3个抽气区,镜筒处于高真空状态,样品周围为环境状态,样品室和镜筒之间存在一个缓冲过渡状态。使用时,可根据情况任意选择高真空、低真空和环境3个模式,并且在3种模式下都配有分辨率达到3.5nm的二次电子探测器。
3 扫描电镜图像彩色化增强技术及应用
(1)以传统照相方式获取的电镜图像,通常只能直观地观察到其中的形貌信息,而与样品相关的成分分布、表面立体特征等同样具有重要价值的信息,却因为获取或表示方法的局限,无法得到直观表达。利用彩色化技术增强形貌或叠加其他相关信息,是拓展图像表达能力的有效方法。计算机软、硬件技术的发展,使简捷、有效的彩色化技术成为现实。
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