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微波消解火焰原子吸收法测定中草药中痕量铅铬镉和镍研究
微波消解火焰原子吸收法测定中草药中痕量铅铬镉和镍研究
摘要: 研究了用火焰原子吸收法测定中草药中痕量铅、铬、镉和镍的方法,中草药样品采用HNO?3-H?2O?2消化体系微波消化,然后用原子吸收光谱法测定.在最佳微波消化条件和测定条件下,检出限为0.3~0.8μg/L,测定结果的相对标准偏差为1.8%~2.4%,回收率为94%~105%,结果令人满意.
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关键词: 原子吸收法;铅、铬、镉和镍;微波消化;中草药
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中图分类号:O657.36 文献标识码:A 文章编号:1672-8513(2010)02-0116-03
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Study on the Determination of Pb, Cd, Cr and Ni in Chinese Herbal Medicine? by Microwave Digestion and Atomic Absorption Spectrometry
[KH*2]LI Yin?ke ?1,2?,XU Yi?ran 1, FAN Peng 1, HU Qiu?fen 1
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(1.School of Chemistry and Biotechnology, Yunnan University of Nationalities , Kunming 650031, China;?2.Department of Resources and Environmental Sciences, Yuxi Normal University, Yuxi 653100, China)
Abstract: A new method for the determination of Pb,Cd, Cr and Ni in Chinese herbal medicine by the microwave digestion and atomic absorption spectrometry was studied. The sample was digested by microwave digestion through using HNO?3-H?2O?2 system. The Pb,Cd, Cr and Ni were determined by the atomic absorption spectrometry. Under the optimum microwave digestion and determination conditions, the detection limit is 0.3-0.8μg/L. The relative standard deviations are 1.8%-2.4% and the recoveries are 94%-105%. The results are satisfactory.
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Key words: atomic absorption spectrometry; Pb,Cd, Cr and Ni; microwave digestion; Chinese herbal medicine
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中药有着悠久的历史,是我国传统医学的重要组成部分,近年来中药以其独特的疗效越来越受到世界各国的青睐和重视,同时,中药中重金属的问题也越来越为人们所关注;一方面是因为重金属对人体的新陈代谢及正常的生理作用具有明显的伤害作用,另一方面是因为重金属残留污染已严重影响到中药的出口[1-4].?
铅、铬、镉、镍等重金属元素是潜在的致癌、有毒物质,许多国家的食品质量标准对此有严格的允许限量,因此,准确测定中草药中的铅、铬、镉和镍对中草药安全性的保证具有一定意义[5-8].原子吸收光谱法由于其灵敏度高、干扰较少、设备相对低廉,是痕量金属元素常规分析方法之一[8-10].我们研究了用微波消化样品,原子吸收光谱法测定中草药中的铅、铬、镉和镍的方法,取得了满意结果.?
1 实验部分?
1.1 主要仪器和试剂?
美国Varian Stectr AA 200 型原子吸收分光光度计,铅、铬、镉和镍空心阴极灯(威格拉斯仪器北京有限公司);MLS-1200型高压微波消解炉,MPR-100/10 s 消解转子带10个Teflon-TEM高压消解罐 (意大利Milestone公司).?
硝酸、过氧化氢:优级纯;?
铅、铬、镉、镍标准储备溶液:?1 000 μg/mL,介质为5%(体积分数)HNO?3溶液(购于国家标准物质研究中心),使用时按要求稀释成所需浓度的标准工作液;?
玻璃器皿均用10%(
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