微硅粉热碱溶解制备硅酸钠溶液实验研究.docVIP

微硅粉热碱溶解制备硅酸钠溶液实验研究 　　摘 要：作者研究了高温下微硅粉在NaOH溶液中的反应，考察了温度、NaOH溶液浓度、液固比和反应时间对SiO2溶出率的影响。结果表明：在反应温度180℃，液固比8：1，NaOH溶液浓度为5%，反应时间180min时，SiO2溶出率为61.5%。微硅粉经过硝酸酸洗后，SiO2溶出率明显提升为69.5%。 　　关键词：微硅粉；碱溶；酸洗；硅酸钠 　　微硅粉又名硅灰、硅粉，是在矿热电炉内生产含硅量在75%以上的硅铁合金和工业硅时，产生大量挥发性很强的SiO2和Si气体与空气迅速氧化并冷凝而成的。由于生产工艺由于生产工艺和原料的不同，副产品硅粉的化学成分也存在差异但通常微硅粉含有85%以上的SiO2，且绝大部分为无定形SiO2，另外还含有一些少量成分，如Al2O3、Fe2O3、MgO、CaO、Na2O、K2O和C等[1]。非晶态SiO2含量愈多，则硅粉火山灰活性愈大，在碱性溶液中反应能力也愈强。微硅粉中二氧化硅属无定型物质，活性高，颗粒细小，比表面积大，具有优良的理化性能，可以广泛应用在特殊工程中使用的混凝土、耐火材料、水泥等重要领域[2-6]。 　　微硅粉制备硅酸钠溶液是高产值利用的一个重要方向，是生产白炭黑的基础。本实验以鄂尔多斯某场的微硅粉为原料，通过碱溶，考察反应条件对SiO2溶出率的影响以及与微硅粉酸洗后碱溶的效果进行对比。 　　1 实验部分 　　1.1 原料 　　微硅粉，取自内蒙古鄂尔多斯某场。微硅粉的成分（wt/%）为：SiO2，78.66；MgO，8.17；K2O，5.69 ；Na2O，2.02 ；SO3，2.00；Al2O3，0.28 ；CaO，0.64 ；Fe2O3，0.80 ；MnO，0.05 ；Cl， 0.55 ；TiO2，0.03。由微硅粉的成分可知其主要杂质为MgO、K2O等 　　微硅粉的XRD谱图见图1，SEM照片见图2： 　　从XRD图谱中看出其为典型的玻璃态特征弥散峰. 在 2θ=20o～30o，出现 明显的特征弥散峰，这说明微硅粉中SiO2主要以非结晶相（或无定型SiO2）存在； 　　从SEM照片中可以看出，微硅粉由大小不均匀的球形颗粒组成，大小从40到300nm不等，且相互之间有粘连。 　　1.2 仪器设备 　　电热鼓风干燥箱，上海一恒科学有限公司 ；JJ-1 增力电动搅拌器，金坛市医疗仪器厂 ；HH-4 数显恒温水浴锅，国华电器有限公司 ；SHB- Ⅲ循环水式多用真空泵，郑州长城科工贸有限公司 ；BL-220H 电子天平，岛津国际贸易（上海）有限公司；WHFS型高压反应釜，威海自控反应釜有限公司；XRF-1800 型 X 射线荧光光谱仪，日本岛津公司；MAC-21 型超高功率X射线衍射仪，日本玛坷科学仪器公司；SU8020冷场扫描电子显微镜，日立高新技术公司。 　　1.3 实验设计与过程 　　实验在容积为 2 L 的高压反应釜中进行.主要实验步骤：以液固比（NaOH溶液/微硅粉）为10 mL/g的实验为例，微硅粉在 110℃下干燥 2 h，取 100 g 置于反应釜中，加入 1000 mL 一定浓度的NaOH溶液，盖好釜盖，打开搅拌桨冷却系统，搅拌、加热，当釜温升到预定温度后，开始计时。 反应结束后过滤，滤液经滴定分析SiO2浓度。由于该实验采用的微硅粉中SiO2含量较低仅为78.66%，在经过一定浓度盐酸酸洗后提高了微硅粉中SiO2的含量，然后进行碱溶实验，最后与原料进行对比； 　　1.4 SiO2溶出率测试方法 　　通过对溶液中中SiO2浓度的测定，按下式计算SiO2的溶出率： 　　X=VC/（mf2）×100%， 　　其中，V为滤液体积（L），C为溶液中SiO2的浓度（g/L），m为微硅粉的质量（g），f2为微硅粉中SiO2的质量分数。 　　2 结果与讨论 　　2.1 反应温度对SiO2溶出率的影响 　　固定反应条件为反应时间 120min，微硅粉100g，碱浓度为5%（ω），液固比 10ml/g，改变反应温度，考察反应温度对SiO2溶出率的影响，结果见下图 。 　　从上图可看出，随着温度逐渐升高，SiO2溶出率不断增加，到180 ℃时达到最大值56.5%。因为随温度升高，一方面使反应体系中更多的分子越过反应势能成为活化分子，增大反应速率，而且还加剧了分子的运动，增大了扩散速度。所以温度越高，SiO2溶解越快，溶出率越高，但从能耗角度考虑，溶解温度为180℃比较合适。 　　2.2 液固比对SiO2溶出率的影响 　　反应时间 120min，反应温度为180℃，Si/Na比为5，反应时间120min，改变液固比 ，考察液固比对SiO2溶出率的影响，结果见图4 。 　　从上图可看出，液固比为8ml/g