食品中残留农药检验方法-多重残留分析方法(三).pdfVIP

94 年8 月署授食字第0949424750 號公告 食品中殘留農藥檢驗方法－多重殘留分析方法 (三) Method of Test for Pesticide Residues in Foods － Multi-residue Analysis (3) 1.適用範圍：本檢驗方法適用於包葉菜類、小葉菜類、根菜類、蕈菜類、果 菜類、瓜菜類、豆菜類、瓜果類、大漿果類、小漿果類、核果 類、梨果類、柑桔類等作物中 135種農藥多重殘留分析。 2.檢驗方法：氣相層析法 (gas chromatography, GC) 及高效液相層析法 (high performance liquid chromatography, HPLC) 。 2.1.裝置： 2.1.1.氣相層析儀： 2.1.1.1.檢出器： 2.1.1.1.1.電子捕獲檢出器 (electron capture detector, ECD) 。 2.1.1.1.2. 火焰光度檢出器(flame photometric detector, FPD)，附有波長 526 nm 之磷選擇性濾光鏡。 2.1.1.2.層析管： DB-608 毛細管，內膜厚度 0.83 μm ，內徑0.53 mm × 30 m ，或同級品。 2.1.2.高效液相層析儀： 2.1.2.1.檢出器： 2.1.2.1.1.螢光檢出器 (fluorescence detector, FLD) ：具有激發波長340 nm 及發散波長 455 nm 之螢光檢出器。 2.1.2.1.2. 紫外光檢出器(UV detector) ：具有280 nm 波長之紫外光檢出 器。 2.1.2.2.層析管： 2.1.2.2.1. RP-Select B ，5 μm ，內徑4.6 mm × 25 cm ，或同級品。 2.1.2.2.2. Luna C18 ，5 μm ，內徑4.6 mm × 25 cm ，或同級品。 2.1.2.3.溶媒輸送系統：具有移動相溶液、氫氧化鈉溶液及鄰苯二甲醛溶 液輸送系統。 2.1.2.4.後置反應裝置 (Post-column reactor) ： 2.1.2.4.1.恆溫槽：可加熱至 90℃。 2.1.2.4.2氫氧化鈉溶液反應圈：內徑 0.3 mm × 10 m 之不銹鋼管。 2.1.2.4.3.鄰苯二甲醛溶液反應圈：內徑 0.3 mm × 5 m 之不銹鋼管。 1 94 年8 月署授食字第0949424750 號公告 2.1.3.攪拌均質器 (Blender) 。 2.1.4.振盪器(Shaker) 。 2.1.5.減壓濃縮裝置 (Rotary evaporator) 。 2.2.試藥：丙酮採用殘量級，正己烷、乙酸乙酯、乙腈及甲醇採用液相層析 級，氫氧化鈉、四硼酸鈉、醋酸、鄰苯二甲醛(o-phthalaldehyde, OPA)及乙硫醇 (2-mercaptoethanol)均採化學試藥特級。農藥對照 用標準品有機氯劑包括阿特寧 (aldrin)、α蟲必死- (α-BHC) 、β-蟲 必死(β-BHC)、必芬諾(bifenox) 、四氯丹(captafol) 、蓋普丹 (captan)、α可氯丹- (α-chlordane)、β-可氯丹(β-chlordane)、克福 隆 (chlorfluazuron) 、克氯蟎(chloropropylate)、四氯異苯腈 (chlorothalonil) 、克氯得(chlozolinate)、大克爛(d