食品中动物用药残留量检验方法-Benzimidazole类多重残留分析.pdfVIP

食品中動物用藥殘留量檢驗方法—Benzimidazole類多重殘留分析 Method of Test for Veterinary Drug Residues in Foods －Test of Multiresidue Analysis of Benzimidazoles 1. 適用範圍：本檢驗方法適用於畜禽產品中albendazole 、albendazole sulfoxide 、albendazole sulfone 、albendazole 2-aminosulfone 、 thiabendazole 、5-hydroxythiabendazole 、苯並嘧唑甲氨基甲 酸（mebendazole ）之檢驗。 2. 檢驗方法 ：高效液相層析法（high performance liquid chromatography, HPLC ）。 2. 1. 裝置： 2. 1.1. 高效液相層析儀： 2. 1.1.1. 檢出器 ：光二極體列陣檢出器 （photodiode array detector ）及 螢光檢出器（fluorescence detector ）串聯使用。 2. 1.1.2. 層析管 ：Cosmosil 5C18 MS-II ，5 µm ，內徑4.6 mm × 25 cm ， 或同級品。 2. 1.2. 攪拌均質器（Blender ）。 2. 1.3. 均質機（Homogenizer ）。 2. 1.4. 振盪器（Shaker ）。 2. 1.5. 減壓濃縮裝置（Rotary evaporator ）。 2. 1.6. 旋渦混合器（Vortex mixer ）。 2.2. 試藥：乙、甲醇及正己烷均採用液相層析級；二甲亞（dimethyl sulfoxide ）、正丙醇 、磷酸、磷酸二氫鈉（sodium dihydrogen phosphate, dihydrate ）、碳酸氫鈉、碳酸鈉及二丁基羥基甲苯 (dibutyl hydroxytoluene) 均採用試藥特級；albendazole 、 albendazole sulfoxide 、albendazole sulfone 、albendazole 2-aminosulfone 、thiabendazole 、5-hydroxythiabendazole及苯並 嘧唑甲氨基甲酸對照用標準品。 2.3. 器具及材料： 2.3.1. 抽氣瓶：250 mL 。 2.3.2. 布赫納漏斗（Buchner funnel ）：直徑8 cm 。 1 2.3.3. 分液漏斗：250 mL 。 2.3.4. C18固相萃取匣：3 mL ，500 mg ，Sep-Pak C 18 cartridge ，或同級 品。 2.3.5. 濃縮瓶：250 mL 。 2.3.6. 濾膜：孔徑0.2及0.45 µm ，nylon材質。 2.4. 萃取用緩衝溶液之調製： 取飽和碳酸氫鈉溶液以飽和碳酸鈉溶液調整pH值為10 。 2.5. 1%二丁基羥基甲苯溶液之調製： 稱取二丁基羥基甲苯1 g以乙溶解使成100 mL 。 2.6. 0.02M磷酸二氫鈉溶液之調製： 稱取磷酸二氫鈉3.12 g以去離子水溶解使成1000 mL 。 2.7. 0.02M磷酸二氫鈉緩衝溶液（pH 3.3 ）之調製： 稱取磷酸二氫鈉3.12 g以去離子水溶解使成1000 mL ，以磷酸調整pH 值為3.3 ，以0.45 µm濾膜過濾，取濾液作為移動相之緩衝溶液。 2.8. 標準溶液之配製： 取albendazole 、albendazole sulfoxide 、albendazole sulfone 、albendazole